Способ идентификации левомицетина

.И 11644025 А 1 Щ)5 С 01 ь 31/22 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Кулешова М.И. и др. Пособиепо качественному анализу лекарств.М.: Медицина, 1980, с. 206,Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ. Л.: Химия, 1981,с. 470. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу идентификации левомицетина, используейого для контроля лекарств,изготовляемых промышленностью и аптеками,Левомицетин в качестве активногоантибиотика широко и в течение длительного времени применяется в медицине в виде разнообразных лекарственных Форм и в значительно варьирующихся дозировках.Цель изобретения - повышение селективности способа,П р и м е р 1, Реакция идентичности на левомицетин,К 2 мл 0,01%-ного раствора левомицетина прибавляют 1 каплю 10%-ногораствора едкого натра и 1 мл реактива Л. Образуется розовая окраска жидкости. 2(57 Изобретение касается аналитической химии, в частности идентиФикации левомицетина, ель - повышение селектнвности способа, Для этого пробу обрабатывают комплексом меди с мурексидом в щелочной среде. В этом слу- . чае образуется розовая окраска, Присутствие иодида калия, в противоположность известному, не мешает. анализу, чувствительность которого составляет 0,005%, что обеспечивает контроль лекарств. 2 табл. Предлагаемый реактив, состоит из0,07 г идикаторной смеси мурексида и 0,5 мл 0,01 М раствора сульФата меди в 40 мл воды. Индикаторную смесь му- Ж рексида получают смешением 0,25 г ь красителя - мурексида с 25 г хлорида 4 аЬ натрия, и, следовательно, в состав 1 реактива входит ЧрОИ 07 г чистого Я мурексида. С 1Согласно стехиометрии для полнойзакомплексованности 0,0007 г мурекси-:.да или 0,07 г индикаторной смеси мурексмла) требуется б,бб мл (0,01 моль) м.раствора сульФата меди.УДОВЛЕтВОРИтЕЛЬНЫЕ И ПРИМЕРНО ИДЕН- ебюйе тичные результаты получены при колебаниях в содержании индикаторной смесимурексида 0,06-0 р 08 г и Чр 01 моль раствора сульФата меди Ор 4-У)рб мл, В про" веденных опытах с Ор.)1%-ным растворомлевомицетица применялся 10%-ный раствор гидроокиси натрия в количестве0,05 мл.В табл, 1 представлены результатыопытов по установления оптимальногоколичества гидроокиси натрия, использованы образць реактивов с максимальным количеством сульфата меди относительно мурексида (реактив 1) и минимальным количеством меди (реактив 11),С целью установления селективности(избирательности) предлагаемого и известного способов подвергались обработке индивидуальные растворы препарйтов, часто встречающихся в медицинской практике, с растворами левомицетина малой концентрации. Устанавливалась также чувствительность реакции,Нроведения реакции на левомицетинпо известному способу препятствуютряд препаратов, сочетающихся в сложных лекарствах с левомицетином,так как дают аналогичный эффект реакции (сульфаиил натрия,резорцин, анестезин, стрептоцид, новокаин)Присутствие калия иодида снижаетчувствительность по известному способу, но не отражается ца чувствительности предложенного способа. Глюкоза в значительных количествах такжеобразует окращивание с реактивом Л,однако это препятствие легко устраняется различным отношением глюкозыи левомицетина к растворителю этило 35вому спирту),Между тем как левомицетин, так ивещества, дающие аналогичную цветнуя реакцию азосочетания по известному способу, растворяются в доступных растворителях (вода, спирт, ацетон и др,), что делает невозможнымих разделение и последующую надежнуюидентификация левомицетина.Сравнительные данные по чувствительности и селективности известногои предлагаемого способов идентификации левомицетина приведены в табл.2,П р и м е р 2. Идентификация левомицетина в лекарственных смесях,е 50Раствор левомицетина 0,915Натрия хлорид 0,9%.К 2 мл испытуемого раствора прибавляют 1 капля 10%-ного раствораедкого натра имл реактива Л. 0 бра 55эуется розовая окраска,2, Раствор левомицетина 0,015%.Супьйацил натрия 0% аналогично сулЬЬацилу натрия вызывают окращивание по известному способу, те,мешают определения, и других сульфациламидных препаратов норсульфазолстрептоцид, этазол и др,), которыесочетаются в лекарственных формах слевомицетином).Реакция идентичности - аналогична смеси 1.3. Раствор левомицетина 0,05%100 мл.Натрия хлорида 0,03.Калия хлорида 0,03.Амидопирина 0,04.Реакция идентичности - аналогична смеси 1.4. Раствор левомицетина 0,01%100 мл,Фурацилина 0,01.К 2 мл испытуемого раствора прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора едкого натра, 3 капли 0,1 н. растворайода и через 1 мин к слегка-желтоватому раствору 0,03 г натрия сульфитакристаллического. После растворенияраствор становится бесцветным) прибавляют 2 мл реактива Л - образуетсярозовое окрашивание,5. Левомицетина ОСахара 0,2,Около 0,05 г порошка взбалтывают с 2 мл этилового спирта и фильтруют через небольшой бумажный фильтр.К части фильтрата" 0,3-1 мл) прибавляют 1 капля 10%-ного раствора едкого натра и 0,5-1 мл реактива Л. Образуется розовое окрашивание.6. Левомицетина 2,0.Новокаина 1,О,Спирта этилового 70% - до100 мл.К 0,3-0,5 мл испытуемого раствораприбавляют 1-2 мл воды, 1 каплю10%-ного раствора едкого натрия и0,5-1 мл реактива Л, Образуется розовое окрашивание.В7. Левомипетина 0,02,Цинка сульфата 0,03.Резорцина 0,05,Раствра борной кислоты 2%1 О мл.Глазные капли.К ),5 мл испытуемого раствора прибавляют 1 капля 10%-ного раствора едкого натра имл реактива Л. Образуется розовое окрашивание,Таким образом, в приведенных,часто применяемых на практике лекарственных сочетаниях, реакция иден1644025 тичности по известному способу не выполнима в смесях 2,6,7 и значительно ,более трудоемка для выполнения в.остальных смесях по сравнению с предложенным способом, 5Полезность способа состоит в повышении избирательности, Сочетание значительной чувствительности (м 0,0057.) с избирательностью, просто 10 той и доступностью выполнения предложенного способа позволяет осуществить химический контроль лекарств,Таблииа 1 тив 1 С ак и 2 0,0 0,01 молСи 8049мл 0 0,0 Мурексид(инд.смесь),г 0,6 0,4 0,06 0,08 аблица 2 езультат реакции Раствор препарата Известный Предлагаемыйспособ способ Слабая желтовато-оранжеСлабая розоваокраска евомицети+озовая окраска Левомицетин0,0057,лаб желто анжевато краска ва Сульфацила натрия107.Калия йодида 37.(-), но чув- ствительность(-), но чувствительность реакции на левомицетин сохраняется реакции налевомицетинпонижается до0,015% РезорцинаАнестезинатовый 17СтрептоцидНовокаинаГлюкоза спи а 0,87,0,252 еак остав ре т в содержащих левомицетин, до отпуска из аптеки.Формула изобретенияСпособ идентификации левомицети 1 ь на путем обработки анализируемой про бы химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, о т л и. ч а ю н и й с я тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента используют комплекс меди с мурексидом и обработку ведут в щелочной среде. 7.-ный раствор МаОН, мл