Способ определения содержания азота в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры

СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 01 Н 31 22 БРЕ ЛЬ,:Т Изобрете ческой хими определения ком азотном бамида и амм Цель изоб сокращение в Приме ние аммиачно метрическим 257.-ного рас в коническуюОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯРИ ЙНТ СССР(56) Удобрения жидкие азотные (КАС).ТУ 113-03-27-52-83.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯАЗОТА В ЖИДКОМ АЗОТНОМ УДОБРЕНИИ НАОСНОВЕ КАРБАМИДА И АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЬ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания азота вжидком азотном удобрении на основекарбамида и аммиачной селитры, Целью изобретения является упрощение исокращение времени анализа. Цельдостигается путем определения массоие относится к аналитиа частности к способам содержания азот.; в жидудобрении на основе кариачной селитры.ретения - упрощение иремени анализа,р. Определяют содержай селитры в пробе титриметодом. Для этого 20 илтвара формалина помещаюколбу вместимостью,О 1644 О 26 2вой доли аммиачной селитры титриметрическим методом, плотности жидкого удобрения при 25 б С и расчета содержания азота по формуле И = а, + а 1+2 23 4 ОмсОмс ь /1 Омс где ) - плотность жидкого азотного удобрения, кг/м; Х м - массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении,Е; а-а- эмпирические коэффициенты, имеющие следующие значения; а= ( - 1,3448 10 ) в (-1,3468 10 ); а = (1,1780 .10 )-,(1,17"5 10);а = (1,7528 10 5) в ,(1,7646 10 5 );а = (4,781 бф 10 4)-,(5, 0316 10 ); а(1,5880 10 4)-,(2,83801 О ); а = - (-7,0851 10 ) ф(-7, 1235 10 ) . По сравнению со способом-прототипом предложенный способ позволяет при сохранении точности определения азота упростить процесс анализа и сократить продолжительность определения с 45- 50 мин .(прототип) до 15-20 мин.табл,250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды, три капли фенолфталеина .и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до слабо-розовой окраски. Затем в этот раствор вносят 1,8500 г испытуемых жидких удобрений, взвешенных с точностью до 0,0002 г, через одну минуту титруют 0,5 н. раствором гидроксида натрия до слабо- розовой окраски, .сохраняющейся в течение 0,5-1 мин. Объем гидроксида натрия, затраченный на титрование, 1644026составляет 18,60 мл. Массовую долю аммиачной селитры в процентах вычисляют по формуле7 004 100амс где Ч - объем 0,5 н. раствора гидроксида натрия, затраченный натитрование, см0,04 - масса аммиачной селитры, соот 10ветствующая 1 см 0,5 н.раствора гидроксида натрия,г;масса навески жидких удобрений, г.В данном случае получают Хм40,20%.Для определения плотности пробу жидких азотных удобрений наливают в стеклянный цилиндр вместимостью 200 смУ предварительно промытый той же про бой. В цилиндр погружают ареометр и термометр, доводят температуру до 25 С, и при установившейся температуре по ареометру отмечают плотность, равную. 1280 кг/м . Содержание азота в жидком удобрении определяют по формуле2Б = а, + а )+ аЭ ) + а 4 Хймс+5 аис 6 1) 6 ЮС30 где- плотность жидкого азотногоудобрения, кг/м3;Х - массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении,%;а 1-,а - эмпирические коэффициенты,имеющие следующие значения:а = (-1,3448 10) (-1,3468 хх 10 );а = (1,1780 10 )(1,179510 Э);аЭ = (1,7528 10 )(1,764610 )1. а = (4,7816 10 )(5,0316 е 10 );а . = (1,5880 10 )(2,8380 10 )1а = (7,0851.10 )(7,1235 10 ),Значения коэффициентов а 1 Ф а определены путем обработки на ЭВМ с использованием метода нелинейной регрессии 50 значений содержания аммиачной селитры и плотностей в искусственно приготовленных жидких удобрениях. 50При использовании крайних значений коэффициентов а",. а средняя относительная ошибка определения наибольшая и составляет 2,2%. Оптимальные значения коэффициентов а - а . при использова нии которых среццяя. относительнаяг,ошйбка определения равна 1,0%, следующие: "а,= -1,34579 ф 10;а = 1,1787610а - 1 7587010 ЭЭУа, = 5,00661 ф 10а= 2,2130410 ф,а 6 = -7,1043110Таким образом, содержание азота вудобрении составляет Б = 29,05%.Сравнение предложенного способаопределения содержания азота с известным проводят на искусственных жидкихсмесях, приготовленных путем растворения точных навесок аммиачной селитры (ч.д.а.) и карбамида -(ч., перекриталлизованного) в воде, При этомсоотношение компонентов в смеси отражает их реальные пропорции, возможные при производ"тве удобрений:содержание карбамида в смесях колеб-.лется от 26 до 37%, аммиачной селит.ры - от 29 до 50%. Относительныеошибки определения содержания азотарассчитывают по формуле11 опр 18 Ъ= -- - ---100%,1" ЬЗгде Б и - содержание азота в смеси,определенное анализом,%;Н Э - содержание азота в смеси,рассчитанное по навескамкарбамида и аммиачной селитры,%,При определении азота предложенным способом в формуле для расчетасодержания азота использовалиськоэффициенты а-, а значения которых указаны выше.Относительные ошибки определенияазота по известному и предлагаемомуспособам равны соответственно 1,7и 1,0%, получены как средние арифметические значения относительных ошибок (взятых по абсолютной величине)серии .определений искусственных смесей по известному и предложенномуспособам, Результаты анализа одних итех же смесей приведены в таблице.Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет при сохранении точности определения азота упростить процесс анализаи сократить продолжительность определения с 45-50 до 15-20 мин.Формула изобретенияСпособ определения содержанияазота в жидком азотном удобрении наоснове карбамида и аммиачной селитры,644026где плотность жидкого азотногоудобрения, кг/м;массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении, ; амс5 а -а - эмпириче1имеющие. Определено азота 11 оп 1 зОтносительнаяошибка (1,7. Содержание азота во взятой ТИзвестный Предложенспособный способ на анализ смеси Н у фИзвестный , Предложен- способный способ 0,11 0,25 -1,46 0 0,04 - 1,44 27,80 28,16 27,05 28,98 28,05 28,10 0,83 -0,25 0,18 -4,18 -357 2,67 28,00 28,02 27,50 27,77 27,04 29,27 27,77 28,09 27,45 28,98 28,04 28,51 Составитель Н.Куцева Редактор В.Данко Техред Л,Олийнык Корректор М,СамборскаяЗаказ 1236 Тираж 392 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 аПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул, Гагарина,101 5 1 включающий определение массовой доли аммиачной селитры титриметрическим методом и параметра, зависящего от содержания карбамида и аммиачной селитры, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения и сокращения времени анализа, в качестве параметра используют плотность жидкого удобрения при 25 С и содержание Ю азота рассчитывают по формулегМ= а + ае)+ ай 3 + а Хпс+2