Электролит никелирования

164021 СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУЬЛИН 9) 1)5 С 25 Э 3/1 н ф И СВИ СНОМ НА 90 оС. Отдельно ый магний и хл нагревании до 8 растворяют сернокисристый натрий и смераствором. Для удалеэлектролит прорабатыти тока 0,1-0,2 А/дмнего вводят последовперемешивании бензол вают с первьия примесей ши тотнос аю чего в посл тельнои ульфа тил-К 2 2 -дипиридил 1 нафтиламмоний хл Вводимый в с, бензолсульфамид жению внутренни водит их из нап в напряжения сж сеивающую спосое т рид тав электролитаобствует сни сп на яжении, перей растяжения повышает рас 5,5. Электролитразом. .Сернокисльи борную кисл ряжен атия, биост товят следующим об электролита дение в эле зывается н натрияводе е того лагопр ли никеля растворяю в тн и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИмПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБР(71) Минский радиотехнический институт и Институт физики органиче кой химии АН БССР(53)621.357.7:669.248 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР Нф 1432093, кл. С 25 Р 3/18, 1987.Справочник по электрохимии./Под ред.А.И.Сухотина. - Л.; Химия, 19 с.278.(54) ЭЛЕКТРОЛИТ НИКЕЛИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к галь ваностегии,в частности к нанесению Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитичес кому нанесению никелевых покрытий.Цель изобретения - повьш)ение блеска, снижение внутренних напряжений и интенсификация процесса никелирования.Электролит содержит сернокислые соли никеля, магния, натрия, хлористый натрий, борную кислоту,бензолсуль фамид, 2,2 -дипиридил и триэтил-К- метилнафтиламмоний хлорид.оЭлектроосаждение ведут при 40-55 С, плотности тока 1-20 А/дм и рН 4,0 никелевых покрытий, и может найти применение в электронной, радиотехнической, машиностроительной и других отраслях промышленности для нанесения на металлоизделия защитно-декоративных никелевых покрытий. Цель изобретения - повлиление блеска, снижение внутренних напряжений покрытий и интенсификация процесса никелирования. Электролит содержит, г/л: сернокислый никель 150-250, сернокислый магний 20-60; сернокислый натрий 5-15, борная кислота 25-35; бензосульфа,мид О) 1-0,8; 2,2 -дипиридил 0,005- 0,01, триэтилметилнафтиламмоний хлорид 0,002-0,02. Электроосаждение ведут при 40-55 С плотности тока1 1-20 А/дм и рН 4,0-5,5. 1 табл,С"качестве и свойствах покрытий, ко -торые становятся более плотными,блестящими и не отслаиваются отподложки при деформации. Повышениесодержания бензолсульфамида более0,8 г/л приводит к росту внутреннихнапряжений сжатия, а его снижениедо 0,1 г/л вызывает хрупкость покрытия,Конкретные примеры, иллюстрирующие использование изобретения, представлены в таблице. 10 40 50 Исследование рассеивающей спо собности электролита проводят в щелевой ячейке Молера с разборным катодом, состоящим из десяти латунных пластин шириной 9,8 мм каждая.Микротвердость никелевых покры тий измеряют на микротвердомере ПМТметодом статического вдавливания алмазной пирамиды нагрузкой 50 г. Блеск покрытий определяют с помощью фотоэлектрического блеско мера ФБв относительных единицах пс отношению к свеженапыпенному се :,=бряному зеркалу.Пластичность покрытий определяют методом испытаний на изгиб, который 30 заключается в пятикратном изгибе выводов корпусов .ИС с осажденным покрытием под углом 90 с послед 3 лощим контролем под микроскопом целостности покрытия,(наличие трещин),35Коррозионную стойкость осадков определяют электрохимическим методом регистрации катодно-анодных поляризационных кривых и вычисления тока коррозии.Внутренние напряжения никелевых покрытий измеряют по методу деформации гибкого катода.Как видно из представленных данных, электролит обладает высокой 45 рассеивающей способностью и позволяет получать высококачественные никелевые покрытий без питтинга при высоких плотностях тока.Получаемые покрытия отличаются низкими внутренними напряжениями и высокой пластичностью.Лругая из числа вводимых органи= ческих добавок - 2,2-дипиридил - способствует повышению катодной поляризации и расширяет диапазон плотностей тока, тем самым позволяет интенсифицировать процесс электроосажде ния, а также ингибирует наводороживание основы и снижает шероховатость поверхности. Превышение содержания ." в электролите 2,2 -дипиридилаФ0,01 г/л приводит к снижению выхода по току, а снижение количества добавки менее 0,005 г/л сопровождается появлением питтинга и повышением шероховатости покрытия.Стопроцентный выход по току в интервале плотностей тока 1-20 А/дм позволяет интенсифицировать процесс электролиза причем увеличение плотности тока практически не влияет на величину внутренних напряжений.Триэтилметилнафтиламмоний хлорид обеспечивает покрытию сильный блеск. Варьируя концЕнтрациями бензолсульфамида и триэтилметилнафтиламмоний хлорида, можно получитьблестящие пластичные покрытия с низкими внутренними напряжениями. Отклонения от указанного интервала концентраций триэтил-р;метилнафтиламмоний хлорида приводит к ухудшению качества покрытия.Его синтез осуществляют следующим путем: к спиртовому раствору М-хлорметилнафталина (0,2 коль) медленно прикапывают спиртовой раствор триэтиламина (0,2 моль). Реакционную смесь нагревают при перемешивании на водяной бане при 80 С в течение 4 ч. Раствор концентрируют в вакууме водо- струя при слабом нагревании. Образовавшийся осадок промывают ацетоном. Т= 244-245 С, выход вещества 873.Совместное введение в электролит бензолсульфамида, 2,2 -дипиридила и/триэтил;метилнафтиламмоний хлорида обеспечивает формирование блестящих пластичных покрытий со сглаженной поверхностью в широком диапазоне плотностей тока, легкосвариваемых с алюминиевой проволоКой методом ультразвуковой сварки, причем прочность получаемых соединений составляет 13- 14 г, Электролит отличается высокой стабильностью и рассеивающей способностью,Формула изобретенияЭлектролит никелирования, содержащий сернокислый никель, сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый натрий и борную кислоту, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения блеска, снижения внутренних напряжений и интенсификации1640210 Сернокислый натрийБорная кислотаБензолсульФамид 52 2-ПипиридилТриэтил-метилнаАтиламмонийхлорид процесса, он дополнительно содержит бензолсульйамид, 2,2 -дипиридил и триэтил-Мтметилнафтиламмоний хлорид при следующем соотношении компонентов, г/л: Сернокислый никель 150-250 Сернокислый магний 20-601 0,002-0,02 Примеры 1 2 3 4 5 200 150 250 200 200 200 40 20 60 30 60 5 15 25 35 0,1 0,8 45 РО 10 30 30 0,45 0,45 0,45 0,45 0,005 0,01 0,0075" 0,0075 0,0075 0,0075 0,002 0,02 0,011 0,011 0,011 0,01150 50 50 50 50 50 20 10 15 1 2 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 Рассеивающая спос 3 ность, % 34 35 34100 100 36 35 37100 100 100 93 420 410 430 500 450 430 44 52 53 44 41 33 4,5 2,7 0 0 0 0,2 10 0,1 1080,18 1080,25 1 ФО,З 100,4610 ф 14 14 14 13. 14 Пористость, пор/см 2,при толщине 12 мкм Беспор.Беспор.Беспор. 1 1 Нет Нет Нет Нет Нет Нет Скорость охлаждения,мкм/мин 0,38 Состав электролита, режими свойства покрытий Состав электролита,г/л: сернокислый никельсернокислый магнийсернокислый натрийхлористый натрийборная кислота бензолсульфамид 2 12 -дипиридил триэтил-/-мегилнайтилачмоний- ф хлорид Температура, СПлотность тока, А/дмрН, ед,Выход по току, %Микротвердость,кгс/мм Отражательная способностью % Ток коррозии при толщине 6 мкм Внутренние напряжения,Н/м 2 Прочность микросварныхсоединений алюминия,г Пластичность (по наличию трещин при пятикратном изгибе) 40 40 45 45 10 10 30 30 5-15 25-35 О, 1-0,8 0,005-0,01