Способ получения металлических пористых катодов

Е ИЗОБРЕТЕНИЯ щ ОПИ идетельству СКОМ а(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТ ПОРИСТЫХ КАТОДОВ(57) Изобретение относится к лоро лургии, в частности к изготовлению пористых катодов. Цель - повышени ных катодов и однородности эмисси ности, Из порошка вольфрама со с ром зерна 3,5 - 7 мкм готовят шихту го фракционного состава, прессуюи ды, спекают и пропитывают вещест щим электроны. 1 табл. Бюл. Ия 35ный научно-исследовательский и протут тугоплавких металлов и твердых а Н.В.; Букатов В.ГЛ ИРуденский ЕВ:, ША й 4444718, кппонии М 58-26768 айцан ЛА; Габисовевин А,М.; КонВ 22 Г 1/00, 1984.кп НО 39/04,союз совктскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВКННОК ПАТКНТНОКВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СС(58) Патент СЗаявка Я1983. АЛЛИЧЕСКИХ шковой метал- металлических е выхода годонной способредним разме- определеннопористые катовом, испускаюИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к металлическим пористым катодам, пропитываемым материалом, испускающим электроны,Цель изобретения - повышение выхода годных катодов и однородности эмиссионной способности,Способ осуществляют следующим образом, Готовят шихту, представляющую собой порошок волфрама со средним размером зерна 3,5-7 мкм, следующего фракционного состава, мас. :Менее 2 мкм 1-15 2 - 3 мкм 5-15 3 - 6 мкм 50-75 6-9 мкм 5-20 9 - 20 мкм 5-15 Более 20, Остальное Подготовка шихты может быть осуществлена либо механическим смешиванием порошков указанных фракций, либо размолом порошка с большим средним размером зерна в специальных условиях, либо непосредственно восстановлением триоксида вольфрама в специальных условиях.Шихту загружают в эластичную оболочку, подвергают гидропрессованию при давлении 1,5-2 т/см в течение 15-30 с,Заготовки предварительно спекают при 1800 .50 С в атмосфере водорода в течение 1-2,5 ч,Предварительно спеченные заготовки пропитывают медью и подвергают механической обработке. После этого медь удаляют травлением в растворе минеральной кислоты и подвергают окончательному спеканию при 1800-2000 С в течение 1 ч в вакууме или атмосфере водорода. Спеченные заготовки пропитывают материалом, испускающим электроды, например смесью оксидов бария, кальция и аммония.Шихта предлагаемого фракционного состава обладает повышенной активностью, поэтому температура спекания может быть уменьшена до 1800-2000 С. При этом спекание обеспечивает необходимую прочность, но закрытия и коагуляции пор при данной температуре не происходит. В результате полученная вольфрамовая матрица обладает повышенной пористостью, большая часть пор.при этом открытая, т,е, доступна для пропитывающего материала, поры равномерно распределены по объему и поверхности изделия. Это обеспечивает повышение равномерности эмиссионной способности по поверхности. Повышается также выход годного, так как нижняя граница этих характеристик повышается.Фракция 3-6 мкм является основойпредлагаемой шихты, обеспечивая необходимую пористость прессовке и равномерность распределения пор. Если содержание 5 этой фракции менее 50, то уменьшаетсяобщая пористость, поскольку это означает, что увеличивается количество других фракций, снижается также равномерность распределения пор, Если же содержание этой 10 фракции выше 75, то уменьшается спекаемость шихты, что вызывает необходимость в увеличении температуры спекания. Это 15 20 уменьшается пористость спеченной заго- .25 товки, Содержание фракции - 2 мкм для обеспечения необходимой пористости дол 30 35 40 45 50 55 снижает пористость особенно открытую иравномерность распределения пор.При содержании более мелких фракций(2 - .3 мкм; -2 мкм) менее 6 мас. ухудшается спекаемость шихты, что требует увеличения температуры спекания, но при этом уменьшается пористость, особенно открытая. Содержание фракции до 2 мкм для обеспечения необходимой активности шихты должно быть не ниже 1 мас, . При содержании этой фракции более 30 мас. жно быть не более 15 мас.ф.Содержание более крупных фракций (6 - 9 мкм, 9-20 мкм) должно быть 10 - 35 мас.6. При меньшем содержании уменьшается прочность спеченной заготовки, что снижает выход годного из-за сколов и растрескивания при обработке, При большем содержании снижается пористость и равномерность распределения пор. При этом содержание фракции 6-9 мкм для обеспечения необходимой пористости и равномерности распределения пор должно составлять 5-20 масП р и м е р. Варьированием режимов восстановления получают шихты с различным средним размером зерна из порошка вольфрама и различным гранулометрическим составом.Гидростатическое прессование заготовок Я 6 мм, длиной 70 мм проводят пр." давлении 2 т/см, предварительное спекание при 1300 С в атмосфере водорода в течение 2 ч. Затем пропитывают медью и механически обрабатывают с получением заготовок О 4 х 1 мм, Окончательное спекание - при 2000 С в водороде в течение 1 ч.Полученные пористые заготовки пропитывают смесью солей состава 2,5 ВаОх 0,4 СаОхА 120 з,Условия проведения процесса и полученные результаты приведены в таблице.Усадка при технологических нагревах характеризует стабильность геометриче1619727 ной способности, ющего фракционноения эмиссио ят след мас, о : а иэо о ЕТАЛЛ ИЧ ЕВ, включаю из порошка а 3,5 - 7 и пропитку электроны, елью повы-.20 бв и одноСП СКИщи со сред мкм, пр веществ опиичаю шения 50- 5 м м км мкм 9-20 мБолее 2 тельное Составитель И.ПойменоваТехред М.Моргентал Ко Реда М.Стрельникова ектор Е.Пап акаэ 1318 По писн Тираж д НПО "Поиск" Роспатента13035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ских размеров получаемых изделий. Использование предлагаемого способа позволяет уменьшить усадку не менее, чем в 2 раза, по сравнению с известным способом.Равномерность эмиссионной способности по поверхности катода характеризуется эмиссионным контрастом межу отдельными участками (площадь 50 мкм ) поверхности катода. Использование способа уменьшает эмиссионный контраст более,СОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРИСТЫХ КАТОДОиготовление шихтыним размером зерессование, спеканиеом, испускающимщийся тем, что, свыхода годных катод чем в 3 раза, по сравнению с известным способом.Выход годных катодов определяют какдолю изделий из партии в 30 ат., обладаю щих следующими характеристиками: привес активного вещества не ниже 7; эффективная работа выхода не выше 2,11 эВ, атакже беэ сколов и трещин. В предлагаемом способе выход годных катодов по вышается в среднем на 30. родностишихту готго составаМенее 22-3 мк3-бмк6-9 мк