Способ получения комплексных ванадатов натрия состава n н bv о 6н о 29, 5 н о или состава n н н а v о 12, 5н о 18н о

(5 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИаН ВЧ, Оз 6 НО29, 5 Н 0 и ИаННА 1 ЧО зя 12,5 НО 18 НО, находящих применение в качестве катализаторов, а также цветообразующих компонентов в регистрирующих системах, Берут 0,3 М раствор метаванадата натрия и подкисляют его до равновесного рН 2,5-4,5, Этот раствор смешивают с 0,3 М раствором борной кислоты или нитрата алюминия, Смесь раста воров охлаждают до температуры 0-3 С вводят затравочные кристаллы конечного продукта и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 сут. Выпавшие кристаллы соответствуют натрию борованадата состава Иа 7 НзВЧ,Озях х 6 Н О.ф 29,5 НО или натрию алюмованадату состава ИаННА 1 ЧОз х х 12,5 НО ф 18 Н О. ают 0,3 М рас,1 г метаванадатают в 1000 мл дистиллраствор метаванадатпенно подкисляют коазотной кислотой доживают до состояния572 мл равновеснтаванадата помещаюттью 1 л и при непрернии в раствор ванадараствора борной кислворов НВО и ИаЧОзтемпературы= 3 Соданной температуретем в смесь раствори ванадата натрия в ют прич, заслоты(71) Донецкий государственный университет(56)Коу Б.К., ТЬа Р,Р. БупСЬея 1 я ог апппоп 1 аа, яойдцш апЙ роСаяяцш яа 1 яоГ ЬеТегоро 1 уап 1 оп БЬЧ, 0 ;,1, 1 пс 11 ап СЬет, Бос, 1980, ч. 57, У 2, р. 2"2-233.(54) СПОСОБПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ ВАНАДАТОВ НАТРИЯ СОСТАВА Иа ГН ВЧ 10 з хх 6 НОД 29,5 Н О ИЛИ СОСТАВА Иа ННзА 1 Ч 10 зя 12,5 Н О 18 Н О. (57) Изобретение относится к синтезу новых комплексных гетерополисоединений на основе ванадия составов Изобретение относится к способам получения новых комплексных гетерополисоединений на основе ванадия, бора и ванадия, алюминия, которые могут быть использованы в качестве катализаторов, цветообразующих и вспо могательных компонентов в регистрирующих системах, а также в препаративной химии.Цель изобретения - получение новых комплексных гетерополисоединений состава ИаНВЧ 10 з 6 НО х х 29,5 НО и БазННзА 1 Ч Озбхх 12,5 Н О 18 НО.П р и м е р 1. Приготавливают 0,3 М раствор борной кислоты, Для этого 1,86 г борной кислоты растворяют в 100 мл дистиллированной воды рия, для чего натрия растворяированной воды,натрия постецентрированной рН 4,5 и выдерравновесия.го раствора мев стакан емкосывном перемешива та вводят 52 мл оты. Смесь растохлаждают до и выдержива течение 3 в борной ки одят 0,04-0рывном пергмешивании в раствор ванадата натрия вводят 52 мл 0,3 М раствора борной кислоты. Все дальнейшие операции так же как и в примере 1. По данным химического анализа образец борованадатд натрия содержит, %:ИдО 9,9; В О 1,65; 70,- 56,13; Н О 30,94. Форма кристаллодэ и кристаллическая структура такие же, как и у образца, полученного по примеру 1, Выхоп составляет 895%,П р и м е р 3, 0,3 М раствор метаванадата натрия подкисляют до рН 3,5 и выдерживают до состояния рав новесия, 728 мл равновесного ряс овора ванадата натрия помещают в стакан емкостью 1 л и при непрерывном и ре мешивации в раствор вд адата натрия вводят 52 мл 0,3 М раствора борцои кислоты, Все дальнейшие операции такие же как и в примере 1. Образец борованддата натрия по данным химического анализа содержит, % Иа О 9,82; ВО1,61; 7 О 5384; НрО 31,63. Форма кристаллов и кристалли- ческая структура такие же, как у образца, полученного по примеру 1, Выход составляет 927. 50 з 1 затравочного материала в виде ристаллов бороцанадатд натрия с соотношениемВ 1:Ч Д= 1:13. Ееакционную смесь с затрацочными кристаллами, не применяя перемецшвания выдерживают при С = 0-3 С в течение 3 сут. Методом декантации кристаллы отделяют от маточного раствора и переносят в воронку Бюхнера, где их промывают 10 .50 мл подкисленной до рН 3,5 и охпажденной до С = 0-3 С дистиллированной водой, Отмытые кристаллы переносят для хранения в стеклянные ампулы, герметически закрывают и оплавляют 15 парафином. По данным химического анализа образец боровдцадэта натрия содержит, 7; ИаО 11; ВО 2 162: 7 О 54; НО 37,74, Выход продукта 907., состав Ид) Н 2 ВУэОэ" бНОх 20 х 29,5 НО; форма кристаллов призматическая, кристаллическая структура хорошо сФормирована.П р и м е р 2. Приготавпивают 0,3 М раствор борной к ислоты и вана дата натрия так же, как и в примере 1. Раствор метавацадата натрия подкисляют до рН 2,5 и выдерживают до состояния равновесия, 312 мл 0,3 М раствора метаванадата натрия помещают в стакан емкостью 500 мл и при епре 1 р и м е р 4. Приготовляют 0,3 М раствор алюминия нитрата, Для этого 11,25 г Л 1 ГИО) растворяют в 100 мл дистиллированной воды (рН 3,2). Приготовляют 0,3 М раствор метаванадата натрия, как и в примере 1. Раствор метавднддата подкисляют до рН 3,5 и выдерживают до состояния равновесия. 728 мл равновесного раствора метаванаддта натрия помещают в стакан емкостью 1 л и при непрерывном перемешивании в раствор ванадата вводят 52 мл раствора борной кислоты. Смесь растворов Л 1(ИО-)э и ИаЮз охлаждают до 0 С и выдерживают при данной температуре в течение 3 ч,. затем в смесь растворов нитрата алюминия и ванадата натрия вводят 0,04-0,05 г затравочцого материала в вице кристаллов алюмовдцадата натрия с соотношениемЛР+: 7 э 1 = 1;12. Реакционную смесьс затрдьочными кристаллами, не применяя перемешивдция, выдерживают прио,0 С в течение 4 сут, после чегометодом пекантациц выделенные кристаллы отделяют от маточного раствораи перев есят на воронку Бюхнера, гдеих промывают 50 мл подкисленной дотр 1 З,з к охлажденной до= 3 С дистиллированной водой Отмытые кристаллы переносят еля хранения в стеклянные ампулы, герметически закрываютц оплавляют парафином. По цаннымхимическогс анализа образец алюмованаддта натрия содержит. %; ИдО 5,12;А 1 О. 265; " О. 55,97; Н О 32,68,Выход продукгд 90,87,. Форма ристаллов призматическая, 1(рцсталлическаястру",урд хорошо сформирована. Состав.,дг Н:ГС, 12,) НОД: 18 ЧО,П р и и е р 5, ПриготовляютО, 5 М рд; творы алюминия нитрата иацадатд натрия так же,. как и в примере 4, аствор метавднадата натрияцодкиспя:от до рН 2,5 и выдерживаютдо состояния равновесия.312 мл 0,3 Мраствора мегавдцаддта натрия помещаютв стакан емкостью 500 мл и при цепрерывцом перемешивдции в раствор вана,гдтд натрия вводят 52 мл О,З М раствора ал омиция нитрата, Все дальнейшие опе 1 эдции такие же, как и в примере 4. По данным дцапцза образец длюмовднддатд натрия содержит, ,%;Ид О ,12;, Л 10 2. 7 1 О 58.4;Н О 3248, Форма кристдл:ов и крис-длличесая структура такие же, как1 обпдэцд в примере 4. Выоп проСоставитель В,НечипоренкоТехред Х.Сердюкова Корректор О.Кравцова Редактор Ю.Куценко Подписное Заказ 3591 Тираж 398 РЧИЫ Государстненного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно в издательск комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 516081 дукта составляет 92,17. от теоретического.П р и м е р 6. 0,3 М раствор метаванадата натрия подкисляют до рН 4,5 и выдерживают до состояния равновесия. 624 мл равновесного раствора ванадата натрия помещают в стакан емкостью 1 л и при непрерывном перемешивании в раствор вана- дата натрия вводят 52 мл 0,3 М раствора алюмината натрия. Все дальнейшие операции такие же, как и в примере 4, Образец алюмованадата натрия по данным химического анализа содержит, 7: НаО 5,2; А 10 з 2,72; ЧО 58,03;Н О 33,03. Форма кристаллов и кристаллическая структура такие же, как у образцов в примере 4. Выход составляет 91,47 от теоретического.Проведение взаимодействия исходных растворов ванадия, и бора (алюминия) при концентрации менее 0,3 М приводит к снижению выхода целевого продукта, а при более высокой концентрации осажпается пятиокись ванадия.При рН среды более 4,5 целевые продукты в осадок не выпадают, а при рН менее 2,5 и температуре кристаллизаг бцни более 3 С снижается их выход. Прио температуре кристаллизации выше 3 С целевой продукт загрязняется примесью побочных продуктов и снижается его выход.Таким образом, предлагаемый способ позволяет синтезировать новые комплексные гетерополисоединения на основе ванадия составов Иа ГН ВЧО х х 6 НО 29,5 НО и Ма ННА 1 Ч, Ох х 12,5 Н 01 18 НгО.Ф о р м у л а и з о б р е т е н ия Способ получения комплексных ванадатов натрия состава Иа НВЧО х х 6 НО 29,5 Н О или состава КаН НА 1 ЧОз 12,5 НО18 Н О, заключающийся в том, что осуществляют смешивание 0,3 М раствора борной кислоты или нитрата алюминия с 0,3 М раствором метаванадата натрия, предварительно подкисленного до рН 2,5- 4,5, в молярном соотношении Вилиг чч А 1: 1 Ч= 1:6-14, после чего смео шанный раствор охлаждают до 0-3 С, в него вводят затравочные кристаллы конечного продукта и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 сут.