Способ определения осмия

. У 41ый научно-исслектный институпромышпенност рпов, ГЛ,Кузне ,Намврина пл тик 3 8, ИЯ способ ь ис)т в иль- тая зу в П р Изобретениеской и,образец атериала алюминаи 205 мг 2 05 тносится именно к пособам катодног на основ.та с 353нитрата определения осмия, и может быть использовано для анализа осмийсодержащих материалов на основе вольфрама и рения, исп ния катодо 11 елью иь зующ я дл згот помещают стекла, п ления 1 х ,лученную ним диаме : вают в печ (обычно э бретения является повышее йрав ти и во спроизводимо сализа, повышение прорезультатов а изводительнос при анализе катодных атериалов . н жащих о сии ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАН И АВТОРСКОМ(56) Хвостова В.П., ГоловнХимические методы вскрытиясодержания руд и горных порводская лаборатория, 1982,У 7, с. 3-7.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМ.(57) Изобретение относитсяопределения осмия и может б.пользовано с целью повьппениности и воспроизводимости ртов анализа, повышения проиВ тельности при анализе катодных осмийсодержащих материалов, Для этого пробу смешивают с нитратом калия до массового отношения к пробе (2,0-2,2):1 соответственно и помещают в пробирку из кварцевого стекла, пробирку откачивают и запаивают. Ампулу надрезают и выдерживают в печи при 750-850 С в течение 30-40 мин, Затем ампулу переносят в ампуловскрыватель системы напуска масс-спектроометра, нагретой до 90-140 С. Ампуловскрыватель и систему напуска откачивают. Затем ампулу ломают и измеряют интенсивность ионного/ тока, соответствующего ионуОяО+. По градуировочному графику рассчитывают содержание осмия в пробе, Способ позволяет повысить правильность результатов анализа, улучшить воспроизводимость анализа (Бг = 0,05-0,08) и проводить 30-40 анализов за смену, 4 табл,м е р, Анализируютосмийсодержащего мвольфрама, рения иосмия, 100 мг пробыалия (соотношение 1 )в пробирку из кварцевогоробирку откачивают до дав0- мбар и запаивают, Поампулу длиной 120 мм и внутртром 6 мм надрезают и выдержии при 780"С в течение 30 митот процесс ведут одновре1605167 Таблица 2Результаты оп- Вгределения, Е Температурапроведенияореакции, С 35,0 34,9 34,9 29,7 24,4 750 800 850 710 880 0,10,050,050,30,2 10 Зависимость правильности и воспроизводимости результатов анализа отв ремени выдержкй при температуре проведения реакции 800 С приведена в табл. 3 п = 10, отношение нитрата калия к массе пробы 2,1:1, 20 температура определения 100 С),Таблица 3 Время вы- Результаты оп- Яг держки, ределения, 725 мин 34,9 34,9 34,9 34,9 28,5 0,05 0,05 0,08 0,06 0,2 35 40 30 50 25 Зависимость правильности и воспро изводимости результатов анализа от количества нитрата калия приведена в. табл, 1(п = 10, температура проведения реакции 800 С, время выдержки 35 мин, температура определения 100 ф 35 Таблица 1 Результаты определения, 7. Отношениемассы нитТаблица 4 рата калия к массе пробы.0,06 0,06 0,1 0,.3 34,9 34,9 35,1 33,2 34,3 2,0 й 1 2,1:1 2,2:1 1,9:1 2,3:1 90100 140 50 70150 34,8 0)06 35) 1 0,08 34,9 0,08 31,6 0,2 Нарушается герметичность в системе напуска 55Из табл 1-4 следует, что достижение цели по улучшению правильностии воспроизводимости результатов определения осмия в катодных осмийсодер;п.ппо .,.:ч 30-40 ампул). Из печи, не д;ту.;пч охлаждения ампулы, помещают се в ампуловскрыватель системы нппуска квадрупольного масс-спектрометра О 10 - 511 йирмы "Бальцерс" (1 ихтейнштейн) Температуру системы напуска и ампуловскрывателя поддерОживают на уровне 105 С. Откачивают систему напуска и ампуловскрыватель вакуумным пластинчато-роторным насосом до давления бх 10мбар. Затем ампулу ломают И измеряют интенсивность ионпого тока соответствующеФго иону " ОзО , Затем, используя градуировочные граАики, полученные путем введения в систему напуска известных количеств тетраоксида осмия, рассчитывают количество тетраокс Ъ сида осмия и количество осмия в,ис" ходной пребе, Анализ повторяют 5 раз. Полученное среднее содержание осмия в пробе 34,9%, Абсолютная ошибка определения составляет О, 1, Яр 0; 1 при и = 10. Производительность анализа определяется возможностью одновременного проведения процесса экстракции в 30-40 ампулах. Зависимость правильности и воспроизводимости результатов анализа от температуры проведения реакции приведена в табл. 2, и = 10, отношение нитрата калия к массе пробы 2,1: время выдержки 35 мин, температура. определения 100 фС,Зависимость правильности и воспроизводимости результатов от температуры газовой фазы в момент анализа приведена в табл. 4(п = 10, отношение нитрата калия к массе пробы 2,1:1, время выдержки 35 мин, температура определения 100 С).Составитель М, БондаренкоТехред М.Ходанич Корректор Э,Лончакова Редактор Л. Гратилло Заказ 3450 Тираж 503 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ФПроизводственно в издательск комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 5 16051 жащих материалах возможно только в заявленных пределах.Предлагаемый способ позволяет повысить правильность анализа до Б = 0,05-0,06 и проводить 30-40 анализов за смену,формула изобретенияСпособ определения осмия, включа ющий взаимодействие пробы с реагентомокислителем при нагревании с образованием летучего соединения, транспортировку его и анализатор и после 67 6дующую количественную регистрацию, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения правильности-и воспроизводимости результатов анализа, повьппения производительности при анализе катодных осмийсодержащих материалов, в качестве реагента-окислителя используют нитрат калия при соотношении к массе пробы (2,0 - 2,2);1, реакцию проводятпри 750- 850 С в течение 30 - 40 мин, а количественную регистрацию ведут при 90-110 С.