Способ количественного определения анионных поверхностно активных веществ

)5 С 01021 78 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКОМУ ДЕТЕЛЬСТВУ ННОГО ОПРЕЯ- ОСТНО-АКТИВНЫХ ныи ун енко рганич ес риродных 1975 г. ескии анаХимия,Изобретение о кой химии органи именно к способа поверхностно-ак может быть испо енного определ ульйатов, алки тов арилсульфо в качестве снов э их сре ген повышение чувния и сокращеспособа,Цель изобретенияствительности опред ие времени проведен 1, Определениетно-активных вешу способу.ную мерную колбу2 мл ацетатногоа с рН 5,0; 4,0 Пример онных поверхнос по предлагаемом В калиброван 25 мл помещают ферного раствортв ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Лейте В. Определениеких загрязнений питьевых,и сточных вод, М, Химияс. 200.Коренман И.М Фотометричлиз- Методы анализа, М,:1970, 219-228,тносится к аналитичесеских соединений,аопределения анионныхивных веществ (АПАВ), иьзовано для количестния различных алкилсульфонатов и алкилнатрия, применяющихсяы синтетических моюльгаторов, флотореа(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНВЕЩЕСТВ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению анионных поверхностно-активных веществ. Цель - повышение чувствительности определения исокращение времени проведения способа, Определение ведут путем обработки водного раствора анализируемойпробы малахитовым зеленым при рН 3,07,0 в присутствии синтанола при массовом соотношении цветореагента исинтанола 1:(5-О). Процесс ведут споследующим измерением оптическойплотности полученного раствора.3 табл.1 107. водного раствора малахитового зеленого (МЗ), 1,0 мл 0,2 Е водного раствора синтанола АЦСЗи аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 10-400 мкг А 1 АВ, Доводят раствор до метки дистиллированной водой и на спектрофотометре, например Сф, СФб измеряют его оптическуюотность при 7 = 640-660 нм в кюе с Т =см относительно раствора сравнения, не содержащего АЛВ. Содержание АПАВ в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику. остроение градуировочного графика проводится аналогичным способом с применение стандартного раствора определяемого АПАВ, Содержание АПАВ в конечном объеме при построении градуировочного графика должно составлять 1 О, 50, 100, 200, 300, 400 мкг.40В табл. 1 приведены результаты котичественного определения АПАВ типаалкилсульфатов, алкилсульфонатов иалкиларилсульфонатов,Данные, представленные в табл. 1,Показывают, что по предлагаемомуспособу возможно проводить определение АПАВ типа алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкиларилсульфонатов натрия при их содержании,10-400 мкг в 25 мл конечного объемас относительной погрешностью 1,5-12%.При этом общее число операций привыполнении единичного определениясоставляет 10, вместо д 80 по прототипу, что приводит минимум к пятикратному сокращению времени на анализ.Так, среднее время выполнения единич"ного определения АПАВ по прототипусоставляет 8-15 мин, а по предлагаемому способу 1,5-3 мин.П р и м .е р 2, Обоснование предлагаемого интервала рН.Б табл, 1 приведены результаты 25определения АПАВ по предлагаемомуспособу при рН 5,0,В табл. 2 приведены результатыопределения АПАВ при других значениях рН предлагаемого интервала, аЗОтакже при значениях рН, выходящихза предлагаемый интервал. Определениевыполняется по примеру 1 с использованием буферных растворов с соответствующим значением рН. В качестве АПАВиспользован додецилсульфат натрия,Данные, представленные в табл, 2,показывают, что определение АПАВ попредлагаемому способу в интервалерН 3,0-7,0 позволяет повысить чувствительность способа, Так, относительная погрешность определения додецилсульфата натрия в предлагаемоминтервале рН составляет 1,1-8,3%,Реализация способа при значениях рН,выходящих за предлагаемый интервал,не приводит к повышению чувствительности способа, Так, при рН 8,0 наблюдается быстрое исчезновение окраскирастворов вследствие перехода окрашенной формы малахитового зеленого всоответствующее бесцветное основание,Это обуславливает принципиальную воэможность определения АЛАВ по предлагаемому способу при рН более 7,0.При рН раствора меньше 3,0 происходитпротонирование малахитового зеленого,сопровождающееся уменьшением концентрации соответствующей формы красителя, Следствием этого является возрастание относительной погрешности определения АПАВ при ухудшении правильности результатов анализа,П р и м е р 3, Обоснование предлагаемого соотношения концентрациймалахитового зеленого и синтанолаАЦСЭ.Данные, представленные в табл, 1и 2,показывают воэможность определения АПАВ по предлагаемому способупри молярном соотношении МЗ:САЦСЭ=В табл. 3 приведены результатыопределения ЛПАВ при других значениях соотношения концентраций МЗ иСАЦСЭ2 предлагаемого интервала(МЗ: САЦСЭ= 1: (5-10), а также при других значениях МЗ: САЦСЭ,выходящих за предлагаемый интервал.Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации МЗ и переменнойконцентрации САЦСЭ - 12.Данные, представленные в табл, 3,показывают, что реализация предлагаемого способа определения АПАВ прииспользовании МЗ и САЦСЭ, взятыхв мольном соотношении 1:(5-10), позволяет повысить чувствительность определения, Так, при увеличении относительного содержания САЦСЭболееМЗ:САЦСЭ= 1:10 происходит уменьшение чувствительности предлагаемогоспособа, Следствием этого являетсяповьшение предела определения АПАВ,в частности ПДСН, ДДСН, и повышениеотносительной погрешности определения, При уменьшении относительногосодержания САЦСЭ2 ниже МЗ:САЦСЭ2==1:5, наряду со снижением чувствительности способа, в частности приопределении 1 ДСН, наблюдается образование нерастворимых осадков, чтообуславливает повышение относительной погрешности, а в ряде случаевпринципиальную невозможность реализации способа.Формула изобретенияСпособ колич еств енного определения анионных поверхностно-активных веществ путем обработки водного раство" ра анализируемой пробы цветореагентом с последующим измерЕнием оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что,1599726 с целью повышения чувствительностиопределения и сок ращения в ремени п роведения способа, в качестве ццетореагента используют малахитовый зелеВйедено НайденоАПАВ АПАВмкг (па 5) мкг (це 5) Относктельнал логреиность, й Додецил сульфатнатрия (ДДСН)С,На 811 Н 12 9,247 10 8,1 50 3,0 98 100 21 197 1,5 303 1,8 405 12 91 10 7,9 щ 28(плсн)С 1 Н 3 Воа ЮО Пентадецилсульфонат натрияСа Н й Воаня 200 300 400 ный и обработку проводят при рН 3,0- 7,0 в присутствии синтанола при массовом соотношении цветореагента и синтанола, равном 1:(5-10).таблица 1. Введен.оДДСН,мкг (п=5) Не определено Не определено1599726 1 О Таблица 3 Найдено ОтносительнаяАПАВ, погрешность,мкг (пщ 5) й 9,7 10 100 3,4 102 200 197 400 9,6 1:10 10 100 102 3,9 200 197 2,3 400 1,9 405 1:2,5 10 10,3 9,5 2,6 100101 200 197 3,0 400 1,2 1:12,5 10 100 12 200 9,4 209 400 382 8,7 1:7,5 10 ПДСН 9,3 100 102 3,200 2,4 400 399 1,2 1:10 10 7,7 100 б,3 200 198 1,4 400. 402 1,2 14 1:2,5 1 О 100 105 10 200 191 9,4 400 1:12,5 10 100 92 200 217 12 400 АПАВ МольноеМЗ:САЦСЭДДСН 1:7,5 ВведеноАПАВ,мкг (и 5) 402Не определ ено Не определено Не определено,Не определено Не определено Не определено