Способ получения акрилилхлорида

ц,эОЯ 9 яд 1)5 С 07 С 5 ГОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ЖНТ СССР ИТЕТ РЫТИЯ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.8)детельство СССРС 57/64, 963. ние основного вещест е-,собурый тноситс зобретени проводятатографырца сг (79,9го ве ес кот сложи(ГЖХ),р онки с дефлегматором получают 148,5 7,)АКХ с содержанием основно щ тва 97,67,П р и м е р 2, В реактор вместимостью 2,5 мЗ, снабженный мешалкой,рубашкой и гаэоотводной линией,включающей теплообменник, охлаждаемый водой, загружают 2,38 т хлористого тионила и за 8 ч добавляют 1,4 чакриловой кислоты с растворенньви вней ингибиторами (нафтам) в количестве 0,5 мас.Х и катализатором(ДИФА) в количестве 2 мас.7 Кислоту добавляют периодически порциями, при этом температура в реактореоменяется от 0 С при быстром добавлеСнии акриловой кислоты до 30 С - повышение происходит по мере срабатьвания очередной порции акриловой кислоты за счет обогреваемой воды в руолучения а зфиприменяетсров акрилоЦелью и уп робе яется ие ег бреса ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛИЛХЛОРИДАИзобретение касается галоиданщение процес и повышен о зопасности.П р и м е р 1В колбу, снабженную мешалкой, делительной воронкой и газоотводной трубкой с фазоразделителем, загружают 238 г (2 моль) хлористого тионила Колбу помещают в водяную баню комнатной температуры (15-25 С) ч за 3-5 мин приливают 144 г (2 моль) акриловой кислоты, содержащей 0,5 мас.7. ингибитора (нафтам) и 2 мас,Х катализатора - диметилформамида (ДИФА). Температура в колбе опускается до 7 фС, а затем медФ ленно за 3 ч повышается до 15 С, Газовыделение п рек ращается. Полученный сырец (19 г) содержит 81,9 Х акрилилхлорида (АКХ), Анализ на содергидридов кислот чения акрилилхл в органическом шение безопасно цесса. Синтез в ловой кислоты с присутствии дим меняющейся в пр ратуре, Последн ние реагентов, щими газами, и выброса при иэм ки реагентов. в частности полу- рида, используемого интеэе. Цель - повыти и упрощение про- дут реакцией акритионилхлоридом в тилформамида при иэделах 0"30 С темпее облегчает улавливаносящихся с отходясключает воэможность ненни скорости эагруз1595835 Формула изобретения Составитель М. МеркуловаТехред Л,Олийнык Корректор С, Шевкун Редактор Л. Веселовская. Заказ 2885 Тираж 346 ПодписноеВНИипи Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНГ СССР 113035, Москва;, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 башке. После окончания загрузки акри" лавой кислоты реакционную смесь пере-Фмешивают 8 ч при 25-30 С, а затем повышают температуру в реакторе до 90 С и отгоняют смесь АКХ и хлорангидрида р-хлорпропионовой кислоты в перегонный куб. Иэ перегонного ку" ба АКХ отгоняют через дефлегматор и получают 1100 кг (60,3 ). АКХ с содер-жанием основного вещества 97,3%,Кубы из реактора и перегонного куба, представляющие собой в основном хлорангидрид р-хлорпропионов ой кислоты, в количестве 700 кг могут быть подвергнуты дегицрохлорированию до целевого продукта.П р и м е р 3. В условиях примера 1 к 119 г ( моль) хлористого тионила приливают единовременно 72 г (1 моль) акриловой кислоты, содер" жащей 0,5 мас.% ингибитора полимеризации (нафтам) и 2 мас.% ДМФА. В первый момент температура реакционной массы повышается от 18 до 26 С за счет теплоты растворения, через 2-3 мин температура начинаетпонижаться. По окончании опыта получают 104 г сырца, содержащего 68,4 АКХ и 28,9% хлорангидрида -хлорпро" пионовой кислоты.Проведение процесса получения акрилилхлорида при изменяющейся вопределах 0 - 30 С температуре позволяет облегчить улавливание реагентов, которые уносятся с отходящими газами, поскольку возможна их конденсация в теплообменниках, охлаждаемых обычной водой, в то время каксогласно известному способу темпераотура процесса более высокая (70 С) 5и, следовательно, температура отходящих газов выше и для предотвращения уноса реагентов с отходящимигазами требуется использование втеплообменнике хладагента с более 10 низкой температурой (-20 С).Таким образом, применение изобретения позволяет упростить процесси снизить его энергоемкость. Кроме того, проведение процессапри вышеуказанном температурном режиме обеспечивает безопасность процесса, так как в этих условиях исключается возможность выбора реакци-онной массы при изменении скоростизагрузки исходных компонентов, в товремя как при осуществлении известного способа предотвратить выбросможно только при строгой дозировке 25 исходных реагентов,Способ получения акрилилхлорида ЗОвзаимодействием акриповой кислоты схлористым тионилом в присутствиикатализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения иповьюения безопасности процесса, вкачестве катализатора используютдиметилформамид, и процесс ведутпри изменяющейся температуре в пределах 0 - 30 С.