Электротермический атомно-абсорбционный атомизатор

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 9) (И 5 С 01021/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 асилен Д. Атомно Хими ТОМНО-АБСО(54) Э ЦИОННЬ ЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ А 1 Й АТОМИЭАТОРзобретение относитсяв частности к устр отермической атомиза омно-абсорбционном а изобретения является и применения и упрощ троии пробализе,расширения кон эле Целью облас емыйА-А ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР .(56) Хавезов И Цалевабсорбционный анализ.1983, с, 29-36,Патент ФРГ У 243586кл, С О 1 Х 21/54, 1976 Изобретение относится к спектрометрии., в частности к устройствамэлектротермической атомизации пробпри атомно-абсорбционном анализе.Цель изобретения - расширение области применения и упрощение конструкции атомизатора за счет применения устройства охлаждения, выполненного в виде радиаторов охлаждения,совмещающих функции токоподводов идержателей, специальной формы трубчатой печи и электродов,На фиг,1 изображен предлагаатомизатор, на фиг.2 - разрез трукции, Устройство включает радиаоры воздушного охлаждения, выполняе мые совместно с цанговыми зажимами,в которых установлены графитовые электроды с контактными площадками, соприкасающиеся с двумя буртиками графитовой печи, ширина которых равна 0,1-0, 12 расстояния между их внутренними поверхностями 1, которое опре-деляется из соотношения К/1(1-г /К 2) ,=0,65-7, где К - наружный радиус печи, а г - внутренний, причем площадь ,поперечного сечения стержня электрода равна 0,85-,0,9 произведения длины и высоты площадки контакта, поверхность соприкосновения которой с буртиками а печи описывается радиусом, равнымМ радиусу буртиков печи, а расстояние от торца печи до внешней поверхности буртиков равно О,2-0,25 длины печи. С 3 ил., 2 табл. на фиг.1, на фиг.3 - графитовый электрод, изометрическая проекция,Атомизатор содержит радиаторы 1 воздушного охлаждения, выполненные как одно целое с цанговыми зажимами 2, в которых закреплены графитовые электроды 3 и графитовая трубчатая печь 4, посредством буртиков 5 симметрично с двух сторон соприкасающихся с контактными площадками графитовых электродов.Цанговые зажимы 2 электродов с радиаторами 1 воздушного охлаждения, представляющие собой осесимметричныег 2 варьирования параметра - (1 в в ) иу 2 расстояния от торца печи до внешней поверхности буртика.В табл, 2 пфиведены результаты варьирования отношения ширины буртиков к расстоянию между их внутренними поверхностями и отношения площади поперечного сечения стержня электрода к произведению длины контактной пластинки на ее высоту,40 45 Увеличение перепада температур стенки вьппе 90 С приводит к появлению эффекта памяти при определении труднолетучих элементов. Уменьшение скорости нагрева печи ниже 2000 град/с существенно снижает чувствительность измерений, исходя из которых были выбраны значения параметров, приве- ценные в табл, 1,Дозирование пробы в печь возможно при температуре не вьппе 40 С. У зарубежных аналогов время охлажде 50 детали, разнесены на равные расстояния от оси симметрии графитовой трубчатой печи 4. Каждый цанговый зажим 2 с радиаторами 1 воздушного охлажде 5 ния изготовлены из материала с хорошей тепло- и электропроводностью (например, меди или алюминия). Ось симметрии графитовых электродов 3 перпендикулярна оси симметрии графи й товой трубчатой печи 4.Стержень графитового электрода 3 (фиг,3) имеет круглое сечение, а ппощадка 6 контакта представляет собой параллелепипед, одна из граней которого имеет вогнутую поверхность, описанную радиусом, равным радиусу буртиков.В табл. 1 и табл. 2 приведены соотношения размеров предлагаемого ато й Иизатора, При поиске оптимальных знаЧений параметров печь нагревали до 3000 С за 5 с. Во всех случаях, когда указанный параметр не варьировался, отношение ширины буртиков к расстоянию между их внутренними поверхностями составляло 0,11, отношение площади поперечного сечения стержня электрода к произведению длины контактной площадки на ее высоту - 0,87., Зй отношение расстояния от торца печи до наружной поверхности буртикаЯ г 2О;25, параметр - (1- в ,) - 0,7.В табл. 1 приведены результаты35 ния до этОЙ температуры не превьшает 30-40 с, исходя из чего, быпи выбраны значения параметров, приведенные в табл,2.Атомизатор работает следующим образом.Атомизатор предварительно устанавливают на спектрофотометр и соединяют с блоком питания, затем в графитовую трубчатую печь 4 помещают пробу. После подачи напряжения через токо- проводящие радиаторы 1 воздушного охлаждения, цанговые зажимы 2, графитовые электроды 3 и буртики 5 начинает течь ток, при этом происходит разогрев стенок печи 4. Распределение температуры по длине печи 4 задается теплопроводностью ее стенок и теплообменом с окружающей средой. Отвод тепла от разогретых графитовых электродов 3 и печи 4 идет частично через цанговый зажим 2 посредством радиаторов 1 воздушного охлаждения и частично радиаци" онным теплообменом После прохождения стадий сушки, озоления и атомизации электрическое питание отключается и происходит остывание печи 4 и графитовых электродов 3 до температуры окружающей среды,Отказ от охлаждения держателей электродов циркулирующим хладоагентом за счет воздушного охлаждения позволило сделать электротермический атомизатор независимым от запаса и температуры хладоагента. Упрощение конструкции атомизатора,исключение из нее вентилятора, циркуляционного насоса, циркуляционного холодильника, контактного термометра.и трубопроводов уменьшило габариты атомизатора, снизило его вес,повысило надежность атомизатора и снизило энергопотребление,Все это позволит создать на базе предлагаемого атомизатора мобильные спектрофотометры, которые могут быть использованы не только в лабораториях, но и для нужд геологоразведки, экспрессного анализа загрязнения окружающей среды. Формула изобретенияЭлектротермический атомно"абсорбционный атомизатор, включающий блок охлаждения, графитовые электроды, закрепленные в блоке охлаждения, графитовую трубчатую печь, контактирующую с графитовыми электродами, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с589158 Таблица 1 Значения Скорость Перепадтемпературпараметра нагрева, от буртика доград/с центра печи, град. Параметр 120 85 78 70 60 2400 2300 2150 2100 1800 0,055 0,065 0,067 0,070 0,080 63 68 74 80 100 1950 2050 2100 2300 2450 0,15 0,20 0,225 0,25 0,30,Отношение расстояния от торца печи до внешней поверхности буртика к длине печи Т а б л и ц а 2 Значение Параметр параметра 60 40 36 33 30 2500 2400 2200 2000 1700 0,09 0,10 0,11 0,120,13 Отношение ширины буртиков к расстоянию между их внутренними поверхностями 65 40 37 35 33 2400 2200 2100 2000 1750 5 1 целью расширения области применения и упрощения конструкции, блок охлаждения выполнен в виде радиаторов воздушного охлаждения, в которых установлены графитовые электроды, выполненные в виде стержней с площадкой контакта на свободном конце, причем площадь поперечного сечения стержня равна 0,85-0,9 произведениядлины и высоты площадки контакта, поверхность соприкосновения которой с буртиками трубчатой печи представляет собой поверхность цилиндра с радиусом, равным радиусу двух бурОтношение площади 0,80 поперечного се" 0,85 чения стержня 0,87 электрода к про,90 изведению длины 0,95 контактной площадки на ее вы- соту тиков трубчатой печи, выполненныхсовместно с графитовой трубчатойпечью, ширина которых равна 0,10,12 расстояния между их внутренними поверхностями 1, которое определяется иэ отношения К г 2- (1 -- ) = 0 065 - 0 071 рг э1 10где К - наружный радиус печиг - внутренний радиус печи,а расстояние от торца печи до внешней поверхности буртиков равно 0,20,25 длины печи. Скорость Время охлажденияонагрева, до 40 С, сград/с1589 158 М -4 лодариуя Составитель В.Беляевдактор А.Ревин Техред Л,Олийнык Корректор Л.Бескид Заказ 2536 ПодписноеВНИИПИ Государ бретениям и открытиям при ГКНТ ССаушская наб., д. 4/5 Тираж 512ственного комитета по изо 113035, Москва, ЖР Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, у гарина, 1 О