Способ определения содержания газов в металлах и сплавах

(56) Авторское свидетельство СССРМ. 1160295, кл. 0 01 М 27/46, 1984.Авторское свидетельство СССРг). 1190722, кл. 6 01 И 27/46, 1985,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЯ. ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ И С (57) Изобретение относится к ан му приборостроению. Цель изо стоит в повышении экспрессно Способ заключается в том, что плавление анализируемого обр плаве-растворителе с использов трохимической ячейки из электролита с внутренним и вн тродами, мешалкой, расположе ячейки, крышкой с каналами вво Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а точнее к области определения содержания газов в металлах и сплавах. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано в заводских и научно-исследовательских лабораториях для экспресс-анализа газов в металлЦелью изобретения является по ние зкспрессности анализа,На чертеже изображено устройство для осуществления предложенного способа,Устройство содержит твердоэлектролитную ячейку 1, выполненную в виде пробирки, в которой размещен расплав-растворитель 2 и закрепленную в крышке 3 с помощью гайки 4 и уплотняющей прокладки 5, Крышка 3 смонтирована в плаах,вышеГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) СОДЕРЖАПЛАВАХалитическобретения сости анализа. производят азца в расанием злектвердого ешним элекнной внутри да защитного газа и анализируемого образца и нагревателем, пропускают электрический ток через электрохимическую ячейку и по количеству электричества, необходимого для извлечения газа из расплава-растворителя, судят о его количестве в образце, Согласно изобретению перед измерениями электрохимическую ячейку с материалом расплава-растворителя закрепляют в крышке, установленной на пластине с возможностью осевого движения, перемещают ячейку в зону нагревателя со скоростью не более 6 см/мин, обдувают внутреннюю полость ячейки защитным газом, включают нагрев, после плавления материала расплава-растворителя осуществляют его перемешивание со скоростью от 5 до 15 об/мин, после этого в расплав-раствори- тель помещают стимулируемый образец и проводят измерения. После охлаждения ячейки ее перемешивают из зоны нагревателя со скоростью не более 6 см/мин, 1 ил,ОЧ стине 6, размещенной на направляющих 7 и винте 8 осевого перемещения. Между пластиной 6 и нижним фланцем крышки 3 установлена цилиндрическая пружина 9, а в нагревателе 10 установлен ограничитель 11 движения ячейки. В расплав-растворитель 2 опущена мешалка 12 устройства 13 перемешивания, которое жестко закреплено на пластине 6, Через специальные каналы в крышке 3 вводится проба в расплав-растворитель 3 и защитный газ. На внешней стороне твердоэлектролитной ячейки нанесен электрод 14, токоотводом которого является ограничитель 11 движения пробирки. Внутренним электродом служит расплав-растворитель 2 с токоотводом, роль которого выполняет мешалка 12, 1584565 4Способ осуществляют следующим образом.При определении, например, кислородав меди материалом расплава-растворителяявляется расплав олова, а электрохимической ячейкой - твердый электролит кислородоион ной проводимости. В случаеопределения содержания других газов вдругих металлах используются соответствующий твердый электролит и материал расплава-растворителя,При подготовке устройства к работевращением винта 8 осевого перемещенияпередвигают пластину с крышкой 3 в крайнее верхнее положение. В электрохимическую ячейку 1 помещают олово изакрепляют ячейку в крышке 3 с помощьюгайки 4 и уплотняющей прокладки 5. Вращением винта 8 передвигают пластину 6 скрышкой 3 и ячейкой 1 в зону нагревателя10 со скоростью 6-10 см/мин до соприкосновения ячейки 1 с ограничителем 11. Черезспециальный канал в крышке 3 подают защитный газ и включают нагрев.После плавления олова вращением винта 8 перемещают пластину 6 с устройством13 перемешивания при неподвижной ячейке 1, в результате чего мешалка 12 погружается в расплав олова, и осуществляетсяперемешивание со скоростью 5 до 15об/мин, Через специальный канал в крышке3 в расплав олова помещают анализируемый образец меди, где происходит его растворение вместе с кислородом. Током черезтвердоэлектролитную ячейку 1 внесенный собразцом кислород выводится из расплава.По количеству электричества, затраченногона вывод кислорода, рассчитывается егоконцентрация в образце по формуле.э а 100Сог =где Сог- массовая доля кислорода в образце, мас,;3 - грамм-эквивалент кислорода,г;0 - количество электричества, затраченное на вывод кислорода, внесенного собразцом, Кл;Г - число Фарадея, Кл;гп - масса образца, г,После отработки загруженного олова,когда масса проанализированных образцовсоставит примерно 10 массы олова, необходимо заменить оловянную ванну на новую. Для этого вращением винта 8перемещают пластину 6 с устройством 13перемешивания вверх до выхода мешалки12 и расплава-растворителя 2, отключаютнагрев и дают остыть ячейке 10-25 мин,после чего вращением винта 8 перемешивают пластину 6 с крышкой 3 и ячейкой 1 из зоны нагревателя 10 со скоростью 6 - 10 см/мин, прекращают обдув защитным газом и осуществляют замену электрохимической ячейки с новой порцией олова. Ограничение по скорости перемещенияячейки связано с предохранением ее от термического удара. Рабочая температура10 ячейки составляет 700-800 С и через 10 минпосле отключения нагрева температура внагревателе снижается до 200-300 С. Еслипри такой температуре быстро извлечь ячейку из нагревателя, то ячейка может лопнуть.15 То же самое может случиться при большойскорости помещения ячейки в зону нагревателя.Режим перемешивания расплава-растворителя определяется снизу диффузией20 кислорода к стенкам ячейки, а сверхувязко-4стью расплава-растворителя. При увеличении скорости перемешивания до 5 об/минвозрастает скорость анализа, а с 5 об/мин -рост скорости анализа прекращается. Та 25 ким образом, увеличение скорости перемешивания выше 15 об/мин к улучшениюпараметров анализа не приводит,Формула изобретенияСпособ определения содержания газов30 в металлах и сплавах, заключающийся в том,что производят плавление анализируемогообразца в расплаве-растворителе с использованием электрохимической ячейки изтвердого электролита с внутренним и внеш-,:35 ним электродами, мешалкой, расположенной внутри ячейки, крышкой с каналамиввода защитного газа и анализируемого об разца и нагревателем, пропускают электрический ток через электрохимическую ячейку40 и по количеству электричества, необходимого для извлечения газа из расплава-растворителя, судят о его количестве в образцео т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения экспрессности анализа, перед45 проведением измерений в электрохимическую ячейку помещают материал расплаварастворителя, закрепляют ее в крышке,установленной на пластине с возможностью осевого движения, перемещают ячей 50 ку в зоне нагревателя со скоростью 6 - 10см/мин, обдувают внутреннюю полостьячейки защитным газом, включают нагрев,после плавления материала расплава-растворителя осуществляют его перемешива 55 ние со скоростью от 5 до 15 об/мин,черезканал в крышке помещают в расплав-растворитель анализируемый образец, измеря-ют количество электричества, затраченноена вывод кислорода, после отработки расплава-растворителя извлекают из него ме6 1584565 Составитель Г.ДенисенкоРедактор С.Кулакова Техред М.Моргентал Корректор ько аз 1978 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 шалку, при неизменном положении электрохимической ячейки отключают нагрев, после осты вэния ячейки с расплавом-растворителем 1 0 - 25 мин) перемешивают ячейку из зоны нагревателя соскоростью 6-10 см/мин.