Способ определения мезатона

(57) изобретение относится к аналитической химии, а именно к способаманализа мезатона в воздухе рабочейзоны производственных помещений. Цельизобретения - снижение пределов обнаружения и повышение селективности. Канализируемой пробе прибавляют хлороформ и гидроокись калия, кипятят15 с, Измеряют интенсивность флуоресценции в среде, И,й-диметилформамид"-аммиак при длине волны возбуждения325 нм и длине волны излучения 465 нм.3 табл. ицин околориметпиртов.с. 41-46 СССР 1984,АТОНАалитиобд м ь исты воэч ии, е пре- техно- селек- томных 10-20 103-ного раствор90-803 М,М-диметилформаиспользования чистых рана блюда ется опал ес цен цименение спектра флуоресак), В табл. 3 показанаинтенсивности флуоресцени кипячения пробы. Присвыше 15 с(спиртовка, пинтенсивное испарение,к потерям).Пример 1.Точнзатона (0,002-0,003) гную колбу на 50 мл и ранебольшом (3-5 мл) колилилового спирта, обьемводят до метки. К 1 млраствора прибавляют 1роокиси калия и 0,1 млРаствор кипятят на спирчение 15 с, через 1-3 мтвора доводят до 10 млдержащей 80-90 И,Идим а аммиака и мида, В случае ст ворителей я (ДМФА) и иэценции (аммизависимость нции от времекипячении роисходитчто приводит сится к Изобретение от ческой химии, а и анализа мезатона, пользовано для ко духа производствеЦель изобретен дела обнаружения генной обстановки тивности в присут енн к спо ет бы ст троля ных ни ярии по тр ышени тв ног ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ПНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Курский государственныский институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЕЗ спиртов.В табл. 1 и 2 представлена зависи мость интенсивности флуоресценции от соотношений хлороформа и гидроокиси калия, И,М-диметилформамида и 10-ног раствора аммиака соответственно. Как видно из табл. 1, максимальная интен си вност ь Флуорес цен ции соот ветствует соотношениям хлороформа и гидроокиси калия 1:9, 1: 10, 1:11 и далее почти н меняется. Для удобства анализа взято соотношение 1:10, Из таблицы 2 видно что максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается в присутствии ую навеску мевносят в мер"створяют вчестве и-про" раствора дополученного мл 704-ной гидхлороформа . товке в теин объем рас-.смесью, со- етилформамида1562797 и О103-ного раствора аммиака.Измерение интенсивности флуоресценции полученного раствора проводят при длине волны возбуждения 320-330 нм5 и длине волны излучения 460470 нм относительно стандартного раствора, содержащего 50 мкг/мп обработанного подобно пробе анализируемого раство" ра, Концентра ция вещества определяет О ся по калибровочному графику. Предла" гаемый способ позволяет определять ,до 0,1 мкг/мл.П р и м е р 2. Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФАВП .10 в течение 15 мин.Фильтр с отобранной .пробой помещают в химический стакан, прибавляют 5 мл изопропилового спирта и извлекают мезатон. 20К 1 мл отобранной пробы прибавляют 1 мл 703"ной гидроокиси калия и О, 1 мл хлороформа,. Раствор кипятят 15 с на спиртовке через 13 мин объем доводят до 10 мл смесью, состоя.25 щей из ЛИФА (80"903) и 103,-ного рас" твора аммиака (20"103), и измеряют интенсивность флуоресценции при длит. не волны флуоресценции 460470 нм, . 703-наяКОН 6 7 8 9 10 11 12 13 40 43 48 50,5 55 54 54 53,5 51,5 1 1 1 11 1 1 т ве т ат т а т ЭФФект 3, ЛИФА, 3 103-ный растворФаммиа ка,;,тее(таВвев100 0 возбуждаемой светом длиной волны 320- 330 нм. Количественное содержание меэатона в анализируемой пробе опре" деляют по предварительно построенному калибровочному графику Для построения графика готовят стандартный раствор мезатона У 1 с концентрацией 50 мкг/мл растворением 0,005 г в 10 0 мл и" пропил ового спирта . Зат ем из раствора У 1 готовят серию растворов.Полученные градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч.Табли ца 1 ХлороФорм Интенсивностьфлуоресценции, 1 Табли ца 2.т И нтенси вност ь флуорес цен ции Синяя флуоресценцият тта те1(мг/м ) вычисляют по Формуле где а - содержание мезатона в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг 1Ъ " общий объем раствора пробы,мл5 156,279 Составитель О. БадтиеваТехред М,Дидык Корректор Т. Малец Редактор Н. Лазаренков Заказ 1059 Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 101 д - объем раствора пробы, взятыйдля анализа, мл,у -. объем воздуха, отобранногодля анализа и приведенногок стандартным усЛовиям, л.Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным более,чувствителен (чувствительность спо"соба увеличена с 1,61 О до 10г/мп).10Производные многоатомных спиртов,ароматических кислот, барбитуровойкислоты и сульфаниламидные препаратыподобной реакции не дают.Способ позволяет контролироватьсодержание мезатона в воздухе рабочей: зоны с целью охраны здоровья персо"нала.формула изобретенияСпособ определения мезатона, включающий растворение анализируемой про 7 6бы в изопропиловом спирте, обработку органическим реагентом в щелочной среде и регистрацию спектральной характеристики пробы, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения при контроле техногенной обстановки и повышения селективности в присутствии многоатомных спиртов, к раствору пробы прибав" ляют хлороформ и гидроокись калия, взятых в соотношении 1:1 О, с последующим кипячением раствора в течение 15-30 с и измеряют интенсивность влуоресценции в среде Я,Ю-диметилформамид-аммиак, взятых в соотношении .9-4: 1, при длине волны возбуждения 9= 325 нм и длине волны регистрации= 465 нм, и по величине интенсивности флуоресценции судят о количест ве мезатона .