Способ определения содержания красного фосфора

СВОЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 0 .т /О ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР НОМИ"1"ЕТОТКРЫТИЯМ ОПИОА ИЕ ИЗОБРЕТБ 4 МНУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ л 1 ттиал Ленинградскогонаучно-исследованститута ктно й промышленносмова, Л,Н. ГорГ.В. Иигутинова(54) СП КРАСНОГ 57) Из Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРАетение относится к аналиимии, а именно к способамания красного фосиспользовано для анализа и обеспе его проведения ической 1 Т, Выход1 радукте наср и недаскпсь табл. определения срдерж фора, и может быть повышения точности чения безопасности Изоб ние относится к а и, а именно к спо содержания краси ет быть испальзав ходов злектрометр а фосфора. е бам вской хими ния о редел мож ано прическог анализ произ дс ения являетс вышееЦелью изобрет ние точности ак безопасности его делении красного содержащих оксидПример. пыли массой в 5 ние ализа и обеспеч празедения и фосфора в пр тетрадюсфора Навеску котрелл 00 г помешают(72) Л.И. УстелеН.Д. Афанасьев,и Л.С, Гребенник53) 546.18 (08856) Красный ФосТОСТ 8555-75. гри определении красного фосфора э продуктах, содержащих аксид -етрафосфара ,для зтага навРску остатка паоле обработки бензалам и соляной кт:.слатой массой 0,1 г паша:ст В СТЕКЛЯ(тНу;В:ЛдаЧК" и атпапя ФосфорОпои тетптературе 400 С и прс 1 дтвке инертным Газам, Калнчсства отогнан т:ата фа "фара 30 467 КО 1 ти.:стт. т, 0 ааразав авшееся 1:ри р а злажснни окс-. да тетрайосфора,.2,38-10,82 = 1,56, Количество ФосФора, обря:-ававшееся при разложении оксида тетрафасфсра, 1 56 1116,1 М . Содержание крас -284нсга фосфора з осадке, катар . подвдргае ся ст"анке, 0,46-;,3:т 4 В пересчете на исходную катрдлтьтт 2433 2,551пыль: -"=--- 12 45,000фасфина ке обнаружен. В 1 ле атганки красньв 1 Фасфа ФосФора не обнаружены. ческую колбу, приливаю: 20 мл соляной кис 1 тоты, 50 мл бензала и 100 ъцтдистиллированной воды, После встряхивания в течение 3 мин фильтруютчерез стеспянный йильтр и после выСУШжан 1 тЯ ОПРЕДЕЛЯЮТ МаССУ осанка,которая составляет 2,551 г. "Оде 1 в ,ее:ие Р,;01 фОсфатОВ в асапкет апрРдеЛРННОЕ ОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИт СОСтанляет 10,827, Навеску осадка массой0,1000 г памеща,дт в ст=клянную лодачку 1; вводят в кварт 1 евую трубку, сае:.(1 ненттум с паглат 11 теля 1 Н 1. В 1 терньг."1па 1.ат 11 тепь наливают 25 1: бензс 11:во второй - окислительную,смесь для улавливания Фосфина.Окислительная смесь состоит из равных объемов 0,1 н, растворов сер-, ной кислоты и марганцово-кислого калия.Продувают систему инертным газом, затем трубку помещают в печь, нагреовают до 450 С и продолжают отгонку в течение 120 мин, После охлаждения :остаток после отгонки количественно :переносят в стакан и после растворения находят фотоколориметрически содержание РО фосфатов (оно составило 12,413). Количество РОщ образовавшееся за счет разложения оксида тетрафосфора, составило 12,41-10,82= =1,59 ., Количество Фосфора,образовавшегося при термическом разложении оксида тетрафосфора по реакции 1 О РОр = РО,+ 9 Р 1 составляет в соот-1 59 1116 ветствии со стехиометрией -ф -- -"284= 6,257,.Общий выход Фосфора из осадка, найденный путем иодометрического тит" рования поглотительного раствора и раствора, полученного после смыва коммуникаций системы, составляет 30,823.Вычитая из общего отогнанного Фос" фора фосфор.,образовавшийся при термическом разложении РдО, получают содержание красного фосфора в осадке, подвергнутом отгонке:30,82-625 = 24,573.В пересчете на исходную,котрелль-;ную пыль содержание красного Фосфорасоставляет24 57 2 511,а А в - : 12 57 Е.5,000В продуктеиз которого отгоняетсяФосфор, остаточный красный фосфори оксид тетрафосфора не обнаружены.Выход Фосфина не обнаружен. В таблице представлены результатыанализа образцов при различных температурах отгонки.Как следует из результатов, представленных в таблице, ведение процесса в указанных пределах позволяет исключить систематическую ошибкуопределения содержания красного фосфора, связанную с присутствием в материале оксида тетрафосфора, котораяприсуща известному способу, и повысить безопасность процесса. При уменьшении температуры ниже указанныхпределов систематическая погрешностьвозрастает за счет неполной возгонкикрасного фосфора. При повышении температуры выше указанных пределов увеличивается выход фосфина, и процесс 20 перестает быть безопасным.При проведении процесса при 630 Сбез инертного газа отмечен выходФосфина и допускается систематическая ошибка за счет образования допол нительного количества фосфора приразложении оксида тетрафосфора.Формула изобретенияСпособ определения содержаниякрасного фосфора, включающий экстракцию желтого Фосфора из анализируемой пробы и отделение в остатке красного фосфора от его соединений отгонкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа и обеспечения безопасности его проведе-.ния при определении красного фосфора в продуктах, содержащих оксид тетрафосфора, отгонку паров Фосфора ведут в токе инертного газа при температуре 400-500 С, а количество красного Фосфора находят по разности общего содержания фосфора в отогнанной части и Фосфора, образовавшегося при распаде оксида тетрафосфора, определенного по количеству выделившегося декаокснда тетрафосфора.1562767 Систематическая относиТемпераСпособ Характеристика Выход фосфина, % тура отгонки, С тельная погрешность,7 12,36 12,15 Не обнаружен 0,2 Отсутствует Отсутствует 24,5 15,4 0,31 Составитель Г. ЦойРедактор И, Горная ТехредЛ.Олийнык Корректор Т, Палий Тираж 484 Подписное Заказ 1058 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5,12,7 Не обнаружен Не обнаружен Не обнаружен В остатке пссле отгонки найдено 3,163красного фосфора