Способ получения анилина

СООЗ СОВЕТСНИХПВМАЛВМап 4 аРЕСПУБЛИН Ю ( ЬСТВУ 54) С 57) И в частлина,красит ый уни нова, ьдин л е при 4щем,алюми ССС 975 Д.В. Ис ическог и некот повынагло ают с а Кинетик "Р 196 ар ен ен- . до 1700-1800 С. Расплав охлаждают до ииа, 950-1000 С и вводят 15,6 г магния,при подаче последнего падается аргон.Расплав интенсивно перемешивают, после чего выливают в специально охлаждаемые Формы из графита или чугуна.Аналогично готовят другие сплавы.Перед употреблением сплав измельчаютдо размера 0,25 см, СлП р и м е р 2, Восстановление рнитробензола при 40 С и атмосферномдавлении осуществляют в каталитической термостатированной "утке объемом фф120 см с одновременным измерением Юскорости восстановления и потенциалакатализатора в единицу времени.3В "утку под слой растворителя(40 смэ, 967, этанола) загружаютвайа0,2 г скелетного никель-магниевогокатализатора (ЗХ Мя) (по примеру 1)и проводят его насыщение в атмосфереводо а в течение 1 ч. После этогов ре онный сосуд вносят 0,549 г кото рыи широко используется в химичеспромышленности.ель изобретения - повьппение продительности процесса.р и м е р 1. Плавку сплавов одят в высокочастотной печи. Коство алюминия в сплаве 70 мас. Х, ржание магния изменяется от 0,5мас. 7, никель остальное. апример, для изготовления 500 г ва, содержащего, мас. 7: никель магний 3 алюминий 70, берут слеее количество шихтовых материаг: И 1 137,06; А 1 367,5; Мдрассчитанное с учетом угара онентов для Ид 1,5 Х А 1 5 Х, М 4 Х. арцевый тигель помещают 36,5 г миния, постепенно нагревают его 100-1200 С, к расплавленной массе вляют 137,0 г никеля. Температура ва самопроизвольно поднимается о изво Ппро ч е ующ ов, 5,6 родакци сп ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПс ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельствоВ 542366, кл. В 01 Л 25/00,Шмонина В,П., Сокольскийследование механизма каталитвосстановления нитробензаларых его производных. - В кни катализ Алма-Ата, АН КазС Изобретение относится к у=овствованному способу получения а С 07 С 211/00, В 01 Л 25/00; 25/О 2ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНА зобретение относится к аминам, ности к способу получения аникоторый используется в синтезе елей. Цель - повышение праизвоности процесса. Для этого нитол восстанавливают Нв этанолео-60 С на катализаторе, содержаас. Х: никель 27-28; магний 2-3, ний - ос .льное, до прекращения ения водорода. Эти условия роизводительность процесса за величения активности катализа 4,5 раза с одновременным увелисрока его службы. 4 табл.Таблица 1 Скорость реакции, см /мин М:А 1 = 30:70 55БхйА 1 = 50:50 45Б:Ия = 27-28:3-2, осталь-250ное алюминий111 И 8:А 1=49,5-45,0:0,5-5,0: Реакция не идет:50,0И 1:А 1-Мц = 15:83:2 65 нитробензола. Восстановление осуществляют до прекращения поглощения водорода из газовой фазы. Активность 50 смэ /мин. Продолжительность опыта 10-12 мин. Выход конечного продукта -5 анилина 0,415 г, что составляет 1007.По данным хроматографического анализа продукт реакции ванилин отличается высокой чистотой и не содержит 10 примесей.В табл. 1 представлены результаты по изучению каталитической активности катализаторов, полученных из приведенных сплавов, при восстановлении нитробензола в этаноле (условия: т,оп. = 40 С, атм. давл. 0,2 г катализатора, 0,549 г нитробензола). На, скелетном никелевом катализаторе в этих же условиях 100 Е-ный выход 20 анилина достигается за 50-55 мин.Аналогично проводят восстановление нитробензола на других катализаторах.В табл. 2 представлены сравнительные данные по восстановлению нитро-, бензола в этаноле при 40 С на Я 1 ск. и М-И 8 катализаторах в аналогичных , условиях (0,2 г катализатора; 0,549 г нитробензола, 40 смэ этанола); в табл. 3 - сравнительные данные но восстановлению нитробензола в этаноле на Юх ск. и Ид-И 8 катализаторах при атмосферном давлении в зависимости от температуры опыта (0,2 г катализатора;0,549 г нитробензола, 40 смэ этанола).Л р и м е р 3, Восстановление нитробензола проводят на кинетической установке высокого давления (КУВД) при температуре опыта 40 С и давлении 40 водорода 10 атм. Реактором служит ка - талитическая "утка", выполненная изнержавеющей стали, объемом О, 15 л,Опыт Катализатор из сплава (отношения в мыс. %) число односторонних качаний 600 - 700 об/мин.В "утку" загружают 0,2 г скелетного М 1-И 8 (ЗХ И 8) катализатора под слой растворителя (45 см 3 этанола) и проводят насыщение катализатора водородом в течение 15 мин под давлением. Затем в реакционньш сосуд вносят0,915 г нитробензола. Восстановление осуществляют до полного прекращения поглощения водорода из газовой фазы. Активность 38,2 см /мин. Продолжительность опыта 14-18 мин. Выход конечного продукта - анилина 0,692 г, по результатам хроматографии 1003,В табл, 4 представлены условия процесса восстановления нитробензола в этаноле на скелетном 01-И 8 (ЗЖ И 8) катализаторе под давлением водорода (0,2 г катализатора, 0,915 г нитробензола, 45 смэ этанола).Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса по сравнению с известным за счет увеличения активности катализатора в 4,5 раза и увеличения срока его службы. Формула изобретения Способ получения анилина путем жидкофазного восстановления нитробензола в этаноле в присутствии скелетного катализатора на основе выщелоченного никель-алюминиевого сплава, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, последний ведут при температуре 40- 60 С на катализаторе, содержащем, маса Е:НикельМагнийАнюминий1558895 Та блина 2 Кат орость реакции исследовательных навесок, см/миног тор из сплава, мас м/мин г 1 Ч 1 П 115 150 185 225 130 170 210 215 225 175 125 Та бли корость реакции, см/мин г,ри температуре опыта, С Катализатор из сплава(при 40 С) см ми 20 40 60 5 158,0 10 191,0 20 236,5 30 236,0 95,5191,0 407,3 Составитель Л.Техред М.Дидык актор Н, Гунько Корректор О. Ципле Тираж 336 Подпитвенного комитета по изобретениям и от 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д Заказ 816ВНИИПИ Госуд ноеытиям при ГКНТ СС4/5 ательский комбинат "Патент", г.ужгорл, ул. Гагарина,101 ПроизводственноИзвестный Н 1:А 1 = 30 Предлагаемь 01:ф:А 1 = Я 3.:М 8:А 1 = 01:М 8:А 1 = Я 1:Мя:А 1 01:М 8:А 1 Б 1:М 8:А 1 Н 1:М 8: А 1 9,5:0,5:70,0 9,0:1,0:70,0 28,0:2,0:70,0 27,5:2,5:70,0 27,0:3,0:70,0 26,0:4,0:70,0 25,0:5,0:70,0 145 200 235 250 250 225 130 175 215 240 240 200 160 50 105 155 200 200 135 75