Способ получения анилина

Номер патента: 1558895

Авторы: Абильдин, Бижанова, Жубанов, Сулейменова

ZIP архив

Текст

СООЗ СОВЕТСНИХПВМАЛВМап 4 аРЕСПУБЛИН Ю ( ЬСТВУ 54) С 57) И в частлина,красит ый уни нова, ьдин л е при 4щем,алюми ССС 975 Д.В. Ис ическог и некот повынагло ают с а Кинетик "Р 196 ар ен ен- . до 1700-1800 С. Расплав охлаждают до ииа, 950-1000 С и вводят 15,6 г магния,при подаче последнего падается аргон.Расплав интенсивно перемешивают, после чего выливают в специально охлаждаемые Формы из графита или чугуна.Аналогично готовят другие сплавы.Перед употреблением сплав измельчаютдо размера 0,25 см, СлП р и м е р 2, Восстановление рнитробензола при 40 С и атмосферномдавлении осуществляют в каталитической термостатированной "утке объемом фф120 см с одновременным измерением Юскорости восстановления и потенциалакатализатора в единицу времени.3В "утку под слой растворителя(40 смэ, 967, этанола) загружаютвайа0,2 г скелетного никель-магниевогокатализатора (ЗХ Мя) (по примеру 1)и проводят его насыщение в атмосфереводо а в течение 1 ч. После этогов ре онный сосуд вносят 0,549 г кото рыи широко используется в химичеспромышленности.ель изобретения - повьппение продительности процесса.р и м е р 1. Плавку сплавов одят в высокочастотной печи. Коство алюминия в сплаве 70 мас. Х, ржание магния изменяется от 0,5мас. 7, никель остальное. апример, для изготовления 500 г ва, содержащего, мас. 7: никель магний 3 алюминий 70, берут слеее количество шихтовых материаг: И 1 137,06; А 1 367,5; Мдрассчитанное с учетом угара онентов для Ид 1,5 Х А 1 5 Х, М 4 Х. арцевый тигель помещают 36,5 г миния, постепенно нагревают его 100-1200 С, к расплавленной массе вляют 137,0 г никеля. Температура ва самопроизвольно поднимается о изво Ппро ч е ующ ов, 5,6 родакци сп ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПс ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельствоВ 542366, кл. В 01 Л 25/00,Шмонина В,П., Сокольскийследование механизма каталитвосстановления нитробензаларых его производных. - В кни катализ Алма-Ата, АН КазС Изобретение относится к у=овствованному способу получения а С 07 С 211/00, В 01 Л 25/00; 25/О 2ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНА зобретение относится к аминам, ности к способу получения аникоторый используется в синтезе елей. Цель - повышение праизвоности процесса. Для этого нитол восстанавливают Нв этанолео-60 С на катализаторе, содержаас. Х: никель 27-28; магний 2-3, ний - ос .льное, до прекращения ения водорода. Эти условия роизводительность процесса за величения активности катализа 4,5 раза с одновременным увелисрока его службы. 4 табл.Таблица 1 Скорость реакции, см /мин М:А 1 = 30:70 55БхйА 1 = 50:50 45Б:Ия = 27-28:3-2, осталь-250ное алюминий111 И 8:А 1=49,5-45,0:0,5-5,0: Реакция не идет:50,0И 1:А 1-Мц = 15:83:2 65 нитробензола. Восстановление осуществляют до прекращения поглощения водорода из газовой фазы. Активность 50 смэ /мин. Продолжительность опыта 10-12 мин. Выход конечного продукта -5 анилина 0,415 г, что составляет 1007.По данным хроматографического анализа продукт реакции ванилин отличается высокой чистотой и не содержит 10 примесей.В табл. 1 представлены результаты по изучению каталитической активности катализаторов, полученных из приведенных сплавов, при восстановлении нитробензола в этаноле (условия: т,оп. = 40 С, атм. давл. 0,2 г катализатора, 0,549 г нитробензола). На, скелетном никелевом катализаторе в этих же условиях 100 Е-ный выход 20 анилина достигается за 50-55 мин.Аналогично проводят восстановление нитробензола на других катализаторах.В табл. 2 представлены сравнительные данные по восстановлению нитро-, бензола в этаноле при 40 С на Я 1 ск. и М-И 8 катализаторах в аналогичных , условиях (0,2 г катализатора; 0,549 г нитробензола, 40 смэ этанола); в табл. 3 - сравнительные данные но восстановлению нитробензола в этаноле на Юх ск. и Ид-И 8 катализаторах при атмосферном давлении в зависимости от температуры опыта (0,2 г катализатора;0,549 г нитробензола, 40 смэ этанола).Л р и м е р 3, Восстановление нитробензола проводят на кинетической установке высокого давления (КУВД) при температуре опыта 40 С и давлении 40 водорода 10 атм. Реактором служит ка - талитическая "утка", выполненная изнержавеющей стали, объемом О, 15 л,Опыт Катализатор из сплава (отношения в мыс. %) число односторонних качаний 600 - 700 об/мин.В "утку" загружают 0,2 г скелетного М 1-И 8 (ЗХ И 8) катализатора под слой растворителя (45 см 3 этанола) и проводят насыщение катализатора водородом в течение 15 мин под давлением. Затем в реакционньш сосуд вносят0,915 г нитробензола. Восстановление осуществляют до полного прекращения поглощения водорода из газовой фазы. Активность 38,2 см /мин. Продолжительность опыта 14-18 мин. Выход конечного продукта - анилина 0,692 г, по результатам хроматографии 1003,В табл, 4 представлены условия процесса восстановления нитробензола в этаноле на скелетном 01-И 8 (ЗЖ И 8) катализаторе под давлением водорода (0,2 г катализатора, 0,915 г нитробензола, 45 смэ этанола).Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса по сравнению с известным за счет увеличения активности катализатора в 4,5 раза и увеличения срока его службы. Формула изобретения Способ получения анилина путем жидкофазного восстановления нитробензола в этаноле в присутствии скелетного катализатора на основе выщелоченного никель-алюминиевого сплава, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, последний ведут при температуре 40- 60 С на катализаторе, содержащем, маса Е:НикельМагнийАнюминий1558895 Та блина 2 Кат орость реакции исследовательных навесок, см/миног тор из сплава, мас м/мин г 1 Ч 1 П 115 150 185 225 130 170 210 215 225 175 125 Та бли корость реакции, см/мин г,ри температуре опыта, С Катализатор из сплава(при 40 С) см ми 20 40 60 5 158,0 10 191,0 20 236,5 30 236,0 95,5191,0 407,3 Составитель Л.Техред М.Дидык актор Н, Гунько Корректор О. Ципле Тираж 336 Подпитвенного комитета по изобретениям и от 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д Заказ 816ВНИИПИ Госуд ноеытиям при ГКНТ СС4/5 ательский комбинат "Патент", г.ужгорл, ул. Гагарина,101 ПроизводственноИзвестный Н 1:А 1 = 30 Предлагаемь 01:ф:А 1 = Я 3.:М 8:А 1 = 01:М 8:А 1 = Я 1:Мя:А 1 01:М 8:А 1 Б 1:М 8:А 1 Н 1:М 8: А 1 9,5:0,5:70,0 9,0:1,0:70,0 28,0:2,0:70,0 27,5:2,5:70,0 27,0:3,0:70,0 26,0:4,0:70,0 25,0:5,0:70,0 145 200 235 250 250 225 130 175 215 240 240 200 160 50 105 155 200 200 135 75

Смотреть

Заявка

4394274, 17.03.1988

КАЗАХСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. С. М. КИРОВА

ЖУБАНОВ КАИР АХМЕТОВИЧ, БИЖАНОВА НАГИМА БАХИТОВНА, СУЛЕЙМЕНОВА МАРИЯ ШАЯХМЕТОВНА, АБИЛЬДИН ТЛЕУТАЙ САРСЕНБАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: B01J 25/00, B01J 25/02, C07C 211/00

Метки: анилина

Опубликовано: 23.04.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1558895-sposob-polucheniya-anilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения анилина</a>

Похожие патенты