Способ получения поливинилацетатной дисперсии

(088.8) 1 на осно,Э. Полиме Л.; Химия озенбер илацета 3. с.5 ЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕ(54) С ТАТ НОЙ (57) И получе сии и ческой ОСОБ ПОЛДИСПЕРС е относится к инилацетатной посо испе обретен ия поли ожет бы ь использован нности. Повыш ящей способно ие с полити и к ильи Изобретени получения пол персии, может химической пр сия - в тради применения. Цель иэобртносится к способунилацетатной дисыть использовано в пвпенности спере ннык ласт етения - повышение кл сти и стабильности ди и способносии,Аммониевую соль с 68 чПолучение поли защитного полимер известному способ дии: 1 - лаковую нилацетата; 2 - о ацетатного лака; винилового спир ного коллоида п олимера виислотой пол етата с малеиново аключает три стаимеризацию виение поливинилприготовление нэоле пр Инициато нои сополимериэации повышенной температ вляется перекис В полученномбензоила.ополимере 0,15-0,20оксильных группяком,поливинилового спирительность 20-25 чаводного растворта, Общая продосов,квивалентов кейтралиэуют амм ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ют известным способом путем рад винилацетатнои дисперсии достигаетсятем, что получение ее осуществляютводно-эмульсионной полимериэацией винилацетата в кислой среде в присутствии окислительно-восстановительнойинициирующей системы, состоящей иэперекиси водорода и сульфата железа,в присутствии в качестве защитногополимерного коллоида сополимера винилацетата и малеиновой кислоты, вкотором О, 15-0,20 эквивалента карбоксильных групп нейтрализовано аммиаком. При полимеризации дополнительно вводят формиат аммония, Приэтом количество добавки и защитногоколлоида 3,9-6,3 мас.% в расчете навинилацетат при их массовом соотношении от 1,0:2,0 до 1,0-5,3 соответственно, 1 табл. Таким образом, процесс получения частично нейтрализованного аммиаком сополимера включает две стадии: 1 сополимеризацию винилацетата и малеинового ангидрида продолжительностью 4-5 ч; 2 - приготовление водного раствора аммониевой соли, продолжительность 2-3 ч; общее время1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Получение поливинилацетатной дисперсии заключается в следующем.Для приготовления водной фазы исПользуют расчетное количество водного раствора аммониевой соли защитного коллоида, к которому добавляют необходимое количество воды (его определяют из расчета 55 Х-ной дисперсии по полимеру), раствор сульфата двухвзлентного железа, раствор формиата аммония и муравьиную кислоту до доведения рН водной фазы 2,8-3,2, Приготовленную воднуюо фазу в реакторе нагревают до 65-70 С и выдерживают при перемешивании 15 мин, Затем четырьмя равными порциями через 0,5 ч вводят расчетное количество вицилацетата и перекиси водорода. Бремя полимериэации 5-6 ч. В конце полимеризации (за 1 ч до окончания реакции) температуру повышают до 80 С, Поливинилацетатную дисперсию (ПБЛД) охлаждают и нейтрализуют водным аммиаком при тщательном перемешивании и постепенномвведении раствора аммиака небольшими порциями до рН дисперсии 4,56,0,Полученная ПВЛД удовлетворяеттребованиям ГОСТ 18992-80,П р н м е р 1. И колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 287,7 г12-ного раствора цейтрализоваццогоаммиаком ца О, 15 эквивалентов относительно СООН-групп сополимера винилацетата с малеицовой кислотой,12,5 г раствора сульфата железа(11), 19, 1 г 55 .-ного раствора формиата аммония и 436,4 г воды, Количество защитного коллоида и Лормиатааммония по отношению к винилацетатусоставляет 5,2 масмассовое соотношение ;.ммоциевой соли сополимераи формиата аммония в защитном коллоиде 3,3:1,0 соответственно.После перемешивания корректируютрН водной фазы до значений 2,8-3,2добавлением мжравьицой кислоты,Приготовленную водную фазу выдерживают при перемешивании и температуре 65-70 С в течение 15 мин,Затем четырьмя равньвчи порциями через 0,5 ч вводят ирикапыванием860,9 г (10,0 моль) винилацетата и11,3 г перекиси водорода (д=1,127),Общее время полимериэации б ч, Бконце процесса (эа 1 ч до окончания полимериэации) температуру поднимают до 80 С,Полученную ПВАД охлаждают, нейтрализуют водным раствором аммиакадо рН 4,5-6,0 и анализируют по ГОСТ18992-80.П р и м е р 2, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратнымхолодильником, загружают 2 15,3 г12 .-ного раствора защитного коллоида, в котором О, 15 эквивалентов карбоксильных групп нейтрализовано аммиаком, 12,5 г раствора сульфата железа (11), 14,3 г 55 -ного раствораформиата аммония и 498,0 г воды,Количество защитного полимерного коллоида и добавки по отношению к винилацетату составляет 3,9 мас. ,массовое соотношение аммониевой солиполимера и формиата аммония 3,3: 1,0соответственно.Далее процесс подготовки воднойфазы и полимеризацию винилацетатавыполняют аналогично примеру 1П р и м е р 3. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратнымхолодильником, загружают 344,5 г12 ,-ного раствора сополимера, О, 18эквивалента карбоксильных групп которого нейтрализовано аммиаком,12,5 г раствора сульфата железа(11), 22,9 г 55%-ного раствора формиата аммония и 388,3 г воды, Количество полимерного защитного коллоида и формиата аммония по отношениюк вицилацетату составляет 6,3 мас, ,соотношение аммониевой соли полимера и формиата аммония в 3,2:1,0 соответственно.Далее процесс подготовки воднойфазы и полимериэацию винилацетатавыполняют аналогично примеру 1,П р и м е р 4, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обра 1 нымхолодильником, загружают 344,5 г12%-ного раствора полимера, в котором 0,20 эквивалента карбоксильныхгрупп нейтрализовано аммиаком,12,5 г раствора сульфата железа (11),14,3 г 55/-ного раствора формиатааммония и 396,9 г воды, Количествополимерного коллоида и формиата аммония по отношению к винилацетатусоставляет 5,7 мас,1, соотношениеаммониевой соли сополимера винилацетата и малеиновой кислоты и формиата аммония в 5,3: 1,0 соответственно,1525169 и в качестве защитного полимерногоколлоида используют поливиниловыйспирт,Формула изобретения Холнчест о полиПрн мер Степень нейтрвСоотновенне аэечо- ниевой Характеристики Пйад Ивссовак полк ос- таточного ПинамичесИороэостойкость (зв Иассоваи Стабильность Средначисловойдиаметркапель,мкм ХлекаачспособВнеаний внддисперсии мерногозащитногоколлоила(по отноливадии соли со- амин" лола сухого остатка, 2 кав ввзкость, ПаС полимера и формиата вмакомполнмерного эаиитпого колморааивахнеоттаиввине),осаадениепрн разбавпении,ность кг 7 см нономера, 2 циклов монмк,массовое вению к внпилвиетату,),мас.2 лонлв, эквнвалент 3:1,0 31,0 21,0 3:1,0 0:1,0 ГОСТ 890,36 0,50 О, 30 0,37 0,43 О, 50 60,5 5,2 Э,9 6,Э 5,7 4,5 3,3,5,О,5 О,5 О,8 0,20 0,20 92-80 53,8 52,9 54, 1 52,8 53,3 50,3 50-60 0,32 0,24 О,ЭО 0,21 О,28 0,33 0,2-1,0 Вкзкаа аид,62кость бело,90го цвета без 1,67комков н по,91сторонник 1,66включений 2, 1 ОВкзкаи аид,0-3,0кость белогоцвета без комков н посторонина вкэп- ченнй 2 2 1 4 с 5,5 0,5 ЬО Око,4ло э 4 э 4 эе э 4 74 э 4 э 4 Показатели Составитель Г.ОвчинниковаРедактор М,Недолуженко Техред М.Ходанич Корректор С.Шекмар Заказ 7365/18 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государствеккого комитета по изобретениям и откРытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская набез д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 Далее процесс подготовки водной фазы и полимеризации винилацетата выполняют аналогично описанному в примере 1,П р и м е р 5. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 215,3 г 127-кого раствора полимерного коллоида, в котором 0,20 эквивалента карбоксильных групп нейтрализовано аммиаком, 12,5 г раствора сульфата железа (11) 12,6 г 55%-ного раствора формиата аммония и 499,7 г воды. Количество защитного коллоида по отношению к винилацетату составляет 4,5 мас.Е, соотношение аммониевой соли полимера и формиата аммония 2,0: 1,0 соответственно.Далее процесс подготовки водной фазы и полимериэацию винилацетата выполняют аналогично примеру 1.В таблице проводятся данные примеров 1-5 осуществления способа получения поливинилацетатной дисперсии по изобретению и пример 6 по известному способу.П р и м е р 6 (известный). Способ осуществляют аналогично примеру 1, но без добавки формиата аммония Способ получения поливинилацетатной дисперсии путем водно-эмульсионной полимериэации винилацетата в кислой среде в присутствии защитного полимерного коллоида и окислительновосстановительной ннициирующей системы, состоящей иэ перекиси водорода и сульфата железа, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности и клеящей способности дисперсии, процесс проводят в присутствии 3,9-6,3 маса% в расчете на винилацетат защитного полимерного коллоида и дополнительно вводимого в качестве добавки формиата аммония при массовом соотношении коллоида и добавки от 2,0:1,0 до 5,3:1, 0 соответственно, при этом в качестве защитного коллоида используют сополимер винилацетата и малеиновой кислоты, в котором 0,15-0,20 эквивалента карбоксильных групп нейтрализовано аммиаком,