Способ получения пигментов в кристаллической модификации

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЯО 1521747 А 1(51) В 674 ИЕ ИЗОБРЕТЕН красящую способность на 207, дисперсность пигмента в полимере с -10 до 3-5 мкм, укрывистость в полимере на 5-107, и выход целевого продукта с 88 до 98 Х, что достигается за счет дополнительного введения 0;001 0,005 мас.ч, на 1 мас,ч. пигмента макроциклического полиэфира, выбранного из группы: дибензо-краун, дициклогексил-краун, 15-крауни 18-краун, использования в качестве поверхностно-активного вещества алкил-С 0 -С -триметиламмонийхлорида, триэтил-С, -С -бензиламмонийхлорида и проведения процесса обработки осонования пигмента при 60-130 С с последующей обработкой полученной суспензии водным раствором солянокислого октадециламина или триэтаноламиновой соли лаурилсульфата. 1 табл,(21) (22) (46) (72) О.В.С и С.И (53) (56) кл, С 88.8)2039465,опублик. 197 и Изобретени технологии орхимическои солянокислого этаноламиново тносит Примерснабженную пер игментов, в м, термомет ком, загруж ирта, 2 0 мл во -6 и 5 г ал (2 накридо лученного терефтале 1 ч при 6 ляют 100С, -триме шивают 30 цикл ой к тол иламмо растворителя,иэфира вобработкой оматическог оч и водноиполуче оро ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ Гкнт СССР ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 126151/23-054.06.865.11.89Бюл. 9 42.П.Шеляпин, Л.Л.Пушкивищенко, В.А,МорозКаут68.812.49 (Оатент ФРГ Р09 В 67/00,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ МОДИФИКАЦИИ(57) Изобретение относится к хим органических красителей и пигмен в частности к способам получения накридонового или антрахиноновог пигмента для колорирования полим ных материалов и химических воло в массе. Способ позволяет повыси нических красителеистности к способам п лучения .хинакридонового или антрахи нонового пигмента, используемого дл колорирования полимерных материалов и химических волокон в массе.Цель изобретения - повышение кра сящей способности, укрывистости, ди персности и выхода целевого продуктСпособ включает обработку исходи го пигмента в смеси низшего спирта,акроциклического пол среде с последующей ой дисперсии водным октадециламина или три-. ьяйсоли лаурилсульфата, в, 31. В трехгорлую колбу, ф,емешивающим устрайстом и обратным холодильют 37,5 г н.бутиловогоКОН, растворенного влуол. Далее водную суспензию пигмента обрабатывают 103-ным водным,раствором солянокислого октадециламинаиэ расчета 13 на сухой пигмент, сус"пензию Фильтруют, промывают, сушат.Получают пигмент фиолетовый хинакридоновый в р-модификации с выходом977., пригодный для окрашивания химических волокон, пластмасс и поливинилхлоридных (ПВХ) пленок в массе.П р и м е р 2. Аналогично примеру,с1 проводят все операции, но для об-работки пигмента используют 5 г линейного хинакридона (ЛХА), 50 г ксилола, 0,025 г дициклогексил-кра-,ун, 5 г алкил-С,-С 1-триметиламмонийхлорида, 0,5 г БаОН, растворен-ного в 38 г воды, и обработку проводят при 60 С в течение 1 ч а полученную суспензию после отгонки ксилола модифицируют 107-ным раствором солянокислого октадециламина из рас"чета 37. на сухой пигмент. Полученныйпигмент фиолетовый хинакридоновыйв р-кристаллической модификации свыходом 987. используют для скрашивания химических волокон, пластмасси ПВХ-пленок в массе.П р и м е р З.,В трехгорлую кол- .бу, снабженную перемешивающим устрой"ством, термометром и обратным холодильником, загружают 5 г натриевойсоли ЛХА, 42,5 г метилового спирта,содержащего 0,25 г МаОН, 20 г хлорбензола, 125 г воды, 0,005 г 15-кра 35ун, перемешивают 10 мин. Затем загружают 10 г триэтил-С -С 1,-бензиламмонийхлорид, при перемешивании вьюдерживают в течение 1,5 ч при 100 С,отгоняют хлорбензол, суспензию ох- лаждают и далее полученную массу выделяют на подкисленную воду, содержащую триэтаноламиновую соль лаурилсульфата в количестве 57 от массы сухого пигмента, Суспензию фильтруют, ,промывают и сушат. Получают пигмент розовый хинакридоновый в у-кристаллической модификации с выходом 987, пригодный для окрашивания химических волокон, пластмасс и ПВХ-пленок в50 массе.П р и м е р 4. Обработку проводят в условиях примера 3, но используют калиевую соль индантрона - пигмента синего антрахинонового и в качестве 55 растворителя толуол, Полученный после обработки пигмент синий антрахиноновый в р-кристаллической модификации с выходом 987. пригоден для крашения в массе синтетических волокон и пластмасс.П р и м е р 5. Обработку проводятв условиях примера 1 но используюткалиевую соль цис-изомера нафтоиленбисбензимидазола - пигмента бордоантрахинонового. Полученный пигментв в-кристаллической модификации свыходом 987. пригоден для крашениясинтетических волокон в массе, пластмасс и ПВХ-пленок.П р и м е р 6. В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, холодильникоми термометром, загружают 30 мп хлорбензола и 3 г алкил-С -С, -триметиламмонийхлорида, растворенного в 35 гэтилового спирта. Затем при постоянном перемешивании в колбу загружают 7,5 г водной пасты (3 г в пересчете на сухой) пигмента алого 2 Ж антрахинонового(смеси цис- и транс-изомеров нафтоиленбисбензимидазолов) в виде натриевой соли, 16 мл воды, 0,003 г 18-крауни подогревают до 80 С. При достижении этой температуры в колбу добавляют 12 г 57.-ного водного раствора едкого натра. Температуруреакционной массы доводят до кипения(130 С) и вьдерживают при этой температуре в течение 4,5 ч. По окончании вьдержки реакционную массу при темпетуре окружающей среды выделяют на предварительно подготовленную эмульсию из 20 г хлорбензола и 60 г 107. - . ного водного раствора соляной кислоты, отгоняют растворитель, далее добавляют 0,09 г солянокислого октадециламина. Полученный пигмент алый 2 Ж антрахиноновый в новой р -модификации с выходом 987. используется для приготовления флексографических красок и крашения пластмасс.П р и м е р 7. Обработку проводят в условиях примера 1, но используют пигмент ярко-оранжевый К антрахиноновый(дибромантантрон), Полученный пигмент в кристаллической форме пригоден для крашения переплетного материала и химических волокон в массе.Показатели качества полученных пигментов приведены в таблице. П р и м е р 8, Обработку проводят в условиях примера 1, но добавка краун-эфира отсутствует, Получают пигмент фиолетовый хинакридоновый с пониженной красящей способностью (877)Пигмент предлагаемый по примерам Прототип 2 34 5 6 7 Показатель Красящая способность в полимере, 7 Дисперсность, мкм в полимереУкрывистость в полимереИ 10 )кг/мВыход, Б 120 110 114 109 112 118 116 100 7-О 4-5 3-4 3-4 до 5 3-5 3-5 3-5 1,12 1,19 1,21 1,2898 98 98 98 1,3788 1,14 1,26 1,2297 98 98 5 152174и красным оттенком, значительно тупеепо чистоте тона.П р и м е р 9. Обработку ведут вусловиях примера 3, но используют15-краун"5 в количестве 0,01 г. По 5,лучают пигмент розовый хинакридоновый с низкой агрегативной устойчивостью и повышенной на 123 себестоимостью. 10П р и м е р 10, Обработку проводят в условиях примера 2, с той лишьразницей, что суспензию красителяпосле удаления органической фазы обрабатывают воднымраствором тризтанолами новой соли лаурилсульфата в количестве0,37. от массы исходного сухого пигмента. Получают пигмент фиолетовыйхинакридоновый с низкими показателями дисперсности (1,2-5 мкм), укрывистости (1,42 10 кг/м ) и красящейспособности (977,),П р и м е р 11. Процесс проводятв условиях примера 4, но суспензиюпосле удаления органической Фазы обрабатывают раствором триэтаноламиновой соли лаурилсульфата в количестве0,35 мас.ч. Получают пигмент синийантрахиноновый, способный к обильному пенообразонанию, с ухудшенными 30реологическими свойствами, Образование обильной пены в процессе обработки ПАВ снижает производительностьфильтрующего оборудования на 273,П р и м е р 12. Процесс проводят35в условиях примера 1, но в присутствии 1,5 мас.ч алкил-(С 1 -С 1 )-триме"тиламмонийхлорида. Вместо пигментаФиолетового получают пигмент красногоцвета с синим оттенком и низкой устойчивостью к действию растворителейи света.П р и м е р 13. Процесс проводятв условиях примера 1, но в присутствии 12,5 мас.ч. алкил-(С -С, )-триметиламмонийхлорида. Получают пиг 7 6мент фиолетового цвета с тусклым оттенком.Предлагаемый способ позволяет повысить красящую способность пигмента - целевого продукта на 1 Опри доведении чистоты цветового тона и оттенка до нормы, удовлетворяющей потребителя, повысить укрывистость на 5-1 ОЕ за счет образования новой устойчивой кристаллической модификации, а также повысить дисперсность пигментных частиц с 7-10 до 3-5 мкм, что улучшает их распределение в пластификаторах и пленкообразующих, и выход целевого продукта на 9-117 формула изобретенияСпособ получения пигментов в кристаллической модификации обработкой основания пигмента смесью низшего спирта, щелочи, органического растворителя ароматического ряда, поверхностно-активного вещества и воды при повышенной температуре, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения красящей способности, укрывистосТи, дисперсности и выхода целевого продукта, в смесь дополни.тельно вводят 0,001-0,005 мас.ч, на 1 мас.ч. пигмента макроциклпческого полиэфира, выбранного из группы: дибензо-краун-б,дициклогексил- краун-б,5-крауни 18-краун-б, в качестве поверхностно-активного вещества используют алкил-С -С -три 10 и метиламмонийхлорид триэтил-С -СЭ 1 О 15 бензиламмонийхлорид в количестве 0,1-2,0 мас.ч на 1 мас.ч. исходного пигмента, и обработку ведут при 60 о130 С, а полученную суспенэию после удаления ароматического растворителя дополнительно обрабатывают водным раствором солянокислого октадециламина или триэтаноламиновой соли лаурилсульфата, взятого в количестве 1,0-5,0 мас.Е от сухого пигмента,