Способ получения оксида магния

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 Г 50 Ит 1.Л.",". ИВМИЯ 3 О: Еь.А ИЗОБРЕТЕ ПИСА ЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСКОМУ ническииа титут рекуп го политех ия, Технол 1985, с. 64 ЧЕНИЯ О ическо ия ве ИД зобретение относитс оксида магния и ов и позволяет пов я магния, степенья к способам пох хлормагниевых ысить степень изчистоты регенеИзобретение относится к способам получения оксидов щелочно-земельных металлов и может быть использовано в химической промышленности для получения оксида магния.Цель изобретения - повышение чистоты регенерированного моноэтаноламина, увеличение степени извлечения магния и интенсификация процесса.Пример. 100 кг исходного хлормагниевого раствора, содержащего, мас.%: МЫС 2 27,87; СаС 12 0,76; МаС 1,94; КС 1 0,82, обрабатывают 100 кг циркулирующего регенерированного, моноэтаноламина (МЭА) при комнатной температуре и перемешивании в течение 40 мин. Полученный осадок отде. - ляют от маточного раствора на вакуум- фильтре и промывают водой. После прокаливания полученной пасты, содержащей 20% Мд(ОН)и 80% НО, при 500 - 550 С образуется 11,44 кг оксида магния чистотой 100%. Степень извлечения магния из раствора равна 97,4%. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ННТ СССР,ЯО, 1521717 рированного раствора и интенсифицировать процесс, Способ осушествляют следующим образом. Из хлормагниевых растворов обработкой моноэтаноламином (МЭА) осаждают гидроксид магния, осадок отделяют фильтрацией, промывают и прокаливают с получением оксида магния. Магнитный раствор после отделения осадка обрабатывают электролитическим щелоком с целью регенерации моноэтаноламина по реакции Е.Н 2 Х Х НС 1+НС 1+МаОН= КХН+ХаС + Н 20. Смесь далее подвергают разделению ректификацией при 11 - 125 С. При этом получают чистый МЭА и осадок ХаС 1. Степень извлечения магния составляет 95,7 - 97,5%, степень регенерации МЭА - 95 - 99%.3. п. ф-лы, 3 табл. 183,43 кг маточного раствора, содержащего, мас.%: КМН 2 35,49; ККННС 30,4; МЫС 2 0,39; СаС 12 0,41; МаС 1 1,06; КС 1 0,45, смешивают при комнатной температуре с 272 кг электролитического шелока, содержащего. мас,%: ЯаОН 10,08; Ма С 14,83; Н 20 75 09, что составляет 20%-ный избыток Ха ОН от стехиометрии. Полученный после регенерации раствор, содержаший, мас.%: ЮН 2 22; МаС 17,03; КС 1 0,18; МаОН 0,75; Н 20 60,04, подают на ректификацию, в результате которой образуется 272,86 кг воды и 81,62 кг суспензии солей в жидком моноэтаноламине.Фильтрацией разделяют 76,25 кг жидкого моноэтаноламина от 105,37 кг осадка, содержащего, мас,%: МаС 1 73,45; ХаОН 3,24; КС 1 0,77; К 1 ЧН 2 22,54. Осадок сушат, при этом получают 82,87 кг сухого осадка и 22,5 кг паров моноэтаноламина, Степень отгонки моноэтаноламина из влажного осадка равна 94;7%. Сконденсировавшийся моноэтаноламин смешивают с фильтратом и15217 подают на осаждение Мд(ОН) . 11 отери моноэтаноламина в цикле составляют 1,25%.В табл. 1 показано повышение чистоты целевого продукта по сравнению с прототипом. Опыты осуществляли при массовом соотношении исходный хлормагниевый раствор: осаждающий моноэтаноламин 1:1; на каждой стадии промывки массовое соотношение между влажным осадком Мд(ОН)и промывной водой составляет 1:1.В табл, 2 приведены данные, показывающие повышение степени извлечения магния в зависимости от соотношения между исходным хлормагниевым раствором и регенерированным моноэтаноламином, Моноэтаноламин был регенерирован на 100% за счет введения 150 мас.% оксида кальция по прототипу или 120% гидроксида натрия от стехиометрически необходимого количества по данному способу. Формула изобретения 10 В табл. 3 показана степень регенерации 20 моноэтаноламина в зависимости от количества используемого реагента - едкого натрия по предложенному способу или извести по прототипу.Как следует из таблиц, использование электролитического щелока вместо извести дает возможность повысить степень извлеТаблица 1 Содержание МрО в конечном продукте после стадий промывки, мас. Е 1 1 1 2 3 4 93,62 97,06 98,67 99,40 90,33 95,46 97,93 99,07 91,81 9 Ь,19 83,29 68,9 Состав моноэтаноламина,подаваемого на осаждение, мас.7. Чистый моноэтаноламинВ.ИН г 98 100 Н О 2-0Регенерированный раствором ИаОН:ВЛН 95,9ИаОН О,ЬОИаС 1 2,4КС 1 0,15Н О 0,95 Регенерированный известью:КНН Ь 1, 25 СаС 1 14,77ИаС 1 5,60Н О 23,42 74чения магния от 92,8 - 95,5 до 95,7 - 97,5%, степень регенерации моноэтаноламина от 83 - 96 до 95 - 99%.Кроме того, регенерация МЭА электролитическим щелоком протекает значительно быстрее (практически мгновенно), в то время как по прототипу продолжительность процесса составляет 40 мин,1. Способ получения оксида магния из хлормагниевых растворов, включающий осаждение гидроксида магния моноэтаноламином, отделение осадка маточного раствора, промывку его и прокаливание с получением целевого продукта, регенерацию моноэтаноламина из маточного раствора обработкой его щелочным реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты регенерированного моноэтаноламина, увеличения степени извлечения магния и интенсификации процесса, регенерацию моноэтаноламина ведут электролитическим щелоком с последующим разделением полученной смеси,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расход щелока составляет 116 - 120%1521717 Таблица 2 1:0,67 1:0,8 1:1,1 9 4 97 5 97,0 95,7 94,6 95,4 95,5 92,8 По прототипу Таблица 3 Норма реагента,отстехиометрии По предлаг,способу Степень регенерации, Х По прототипу Составитель В. ТотровРедактор В, Ковтун Техред И. Верес Корректор Л ПатаиЗаказ 6886/21 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 О 1 Соотношение исходный раствор; циркулирующий моноэтаноламин Степень извле- По предлагаечения магния мому способу в твердую фазу,3 100 110116 118 120 130 140 150 89,1 97 99,2 99,7 100 100 100 100 77,3 84,7 88,2 89,3 90,5 95,3 99,2 100