Способ получения микрокапсулированного полифосфата аммония для наполнения поливинилацетатных пленок

) 4 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИЗОБРЕТЕНДЕТЕПЬСТВ У К АВТОРСКОМ 2ности поливинилацетатных пленок.Изобретение позволяет уменьшить размер микрокапсул до 80 мкм, повысить степень капсулирования полифосфата аммония, что обеспечивает содержание полифосфата аммония до 987., повысить огнестойкость и физико-механические свойства пленок за счет использования в качестве органического растворителя смеси ацетона и гексана в объемном соотношении 1:(2-3) и дополнительного введения в смесь дибутилфталата в количестве 30-34 Ж от массы эпоксидной смолы. Способ получения микрокапсулированного полифосфата аммония заключается в смешении порош(21) 4180860/23-05(71) Хмельницкий технологический институт бытового обслуживания и Всесоюзный научно-исследовательский институт йодобромной промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИИКРОКАПСУЛИРОВАННОГО ПОЛИФОСФАТА А 1 ФОНИЯ ДЛЯ НАПОЛНЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНЫХ ПЛЕНОК(57) Изобретение относится к способуполучения полифосфата аммония, закапсулированного в оболочку из эпоксидг.ной смолы, используемого для снижениягорючести полимерных пленок, в частия с ообразного полифосфата аммпоксидной диановой смолойеским растворителем и отве ител табл. ы, ор идной смо тем раст ольныи раствор эпо Изобретение относитсяк получению микрокапсулированного полифосфата аммония, который может быть ис-пользован для понижения горючести полимерных материалов, в частности полиВинилацетатных пленок,Цель изобретения - уменьшение размера микрокапсул, повышение степени капсулирования полифосфата, огне- стойкости и физико-механических свойств пленок.П р и м е р 1 (известный). В ре 0 мл помещают 200 мл метаполифосфата аммония и поо кипения. Затем в тече- каплями прибавляют метаый приготовлен олы и 0,4 г поО мл метанола. г эпоксиднои см ленполиамина в 3 нзию интенсивно ение 5 ч при кип ют н осадок отфи сулы сушат при г микрокапсул. е ние степен ияиэтусп перемешив енин. Сме льтровыва 0 С. Полу ь охв те т. Иикают рокап 434,2Опр деле иния (Б).пля определения стелирования навеску микрпомещают в 250 мл дистводы. Аликвотную частьщают в мерную колбу на апсулироваени закапсукапсул 0,5 г иллированной актор на 50 нола и 34 г догревают д ние 15 мин 5 мл) поме 5 мл, прили ПИСАНИЕ К 9/10; В 01,Х 13/02;Е 31/02152007 б 1)о)1)о Таблица 1 Степень за-СоотношеСодержание дибутилфтала та Пример Содержаниеполифосфатав микрокапсуле, 2 Среднийразмермикрокапсул,мкм Содержание микрокапсул в пленке Кислородный индекс ние ацетон;геккапсулирования, 8 массовая г доля сан 12 1:21;24 1:2,556 1:37(к) 1: 1,7В(к) 1:З,з9(к) 1:2,510(к) 1:2,5 190 0,62 2,22 85 0,96 2,52 87 0,92 2,37 80 О,98 2,22 92 0,91 2,52 90 о,94 2,37 130 0,80 2,37 170 0,85 2, 10 105 0,82 266 100 О,7 ВВ 6 92 94 96 98 94 93 89 91 90 11,2 1 О,4 1 о,г 1 О,О 9,8 10,2 0,2 1 О,В 10,5 10,7 40 4 О 40 40 40 40 40 4 О 40 40 25,0 26 2 26,527026,3 26,5 25,3 25,2 25,4 25, 1. 0,3 0,34 о,зг о,з34 0,32 О, Зг 0,28 0,36 1 ОО Некапсулированньй полифосфат зо П р и м е ч а н и е. Кислородный индекс полининилацетатной пленки без наполнителя 18,0,вают 1,25 мл восстанавливающего раствора, 2,5 мл аммония молибденовокислого и через 10 мин 5 мл уксуснокислого натрия. Измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭКбсо светофильтром В б. Степень закапсулирования (8) определяют по формуле где Ь - оптическая плотность некапосулированного полифосфатааммония ,17 - оптическая плотность капсулированного полифосфатааммония.П р и м е р 2, В реактор на 50(змлпомещают 300 мл смеси ацетон-гексан(соотношение 1:2), прибавляют 7,4 гэпоксидной смолы, 0,8 г отвердителя,2,2 г дибутилфталата и при интенсивном перемешивании 30 г полифосфатааммония, Смесь нагревают до 50 С ивыдерживают в течение б ч, охлаждаюти фильтруют. Осадок микрокапсул высушивают при 40 С. Получают 30,1 гмикрокапсул,Определяют степень закапсулирования аналогично примеру 1.П р и м е р ы 3-10. Аналогично примеру 2, только берут другие соотношения ацетона и гексана, а также другие количества дибутилфталата Результаты опытов приведены втабл. 1.Эффективность полученных микрокапсулированных полифосфатов аммония проверяют на поливинилацетатных(ПАВ) пленках. Пленки готовят из смеси 24 г поливинилацетатной дисперсии,8 мл 27,-ного раствора поливиниловогоспирта и 9,8-11,2 г микрокапсул полифосфата аммония.Физико-механические характеристики ПВА-пленок, содержащих микрокапсулированный полифосфат аммония,приведены в табл.2. Формула изобретенияСпособ получения микрокапсулированного полифосфата аммония длянаполнения поливинилацетатных пленок путем смешения порошкообразногополифосфата аммония с эпоксидной диановой смолой, органическим растворителем и отвердителем с последующей 25 фильтрацией и сушкой, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью уменьшения размера микрокапсул, повышения степени капсулирования полифосфата аммония, огнестойкости и физико-механических свойств пленок, вкачестве органического растворителяиспользуют смесь ацетона и гексанав объемном соотношении 1:2-3 и всмесь дополнительно вводят дибутилфталат в количестве 30-343 от массыэпоксидНой смолы.1520076 Таблица 2 Разрушающее напряжение Относительное удлипри растяжении, МПа нение при разрыве, Х Пример 6,32 330 нителя Составитель Г.Пилюгин Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор С,ЧерниЗаказ 6721/28 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул, Гагарина,101 1