Способ получения полифосфата аммония

(Я) С 05 В 13/06 РА ОБРЕ ПИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ го Красинсти" едовай прои.техХимия",ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ОСС ПО ЕЛАМ ИЗ ТЕНИЙ ИОТНРЬ(71) Одесский ордена Трудовоного Знамени политехническийтут и Всесоюзный научно-исслтельский институт иодобромномышленности:(56) 1. Жданов Ю.ф. Химиянология полифосфатов М., и1979, с.136-142.2. Патент США Р 3495937кл. 23-106. 1970 (прототип) . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИ ПОЛИФОСНИЯ, включающий смешение с ортофосфорной кислотой енной температуре, о т л и й с я тем, что, с целью продукту водорастворимых а счет увеличения содерофосфатов аммония и создан ти использования его в катипиренов, смешение ведут нии от 0,408:1 до 0,612:1 ную смесь выдерживают при до затвердевания продукта. (54) (57)фЬТА МИММОкарбамидапри повышч а ю щ иприданиясвойств зжания пирвозможносчестве анв соотношеи получен120"130 С60-85 60-85 140 О С Изобретение относится к. технологии получения полифосфатов аммония,применяемых в качестве антипиреновв производстве пластмасс, бумаги,эпоксидных смол и др.,материалов,Известен способ получения полифосфата аммония путем аммонизацииполифосфатной кислоты, проводимыйв две стадии с последующей кристаллизацией в аммониэаторе-грануляторе с большим количеством ретура 1), 10Однако степень перехода Р 20-ортофосфатов в конденсированные соединения в этом способе не превышает 50. Доля Р 20 в форме пирофосфата достигает только 40. Получающийся продукт гигроскопичен и неподдается измельчению, что не поз-.воляет использовать его в качестве антипиренов,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату к предлагаемому является способполучения полифосфата аммония путемвзаимодействия карбамида с ортофосфорной кислотой при 100-350 С в атмосфере, содержащей пары аммиакаи водя. Изменением количества пароваммиака и времени нагревания регулируют содержание водорастворимых формв продукте 2 ).Недостатком известного способаявляется возможность получения полифосфатов нерастворимых и частичнорастворимых в воде, при этом в полученном продукте с общей формулойН 1 п-в)+ 20 ЧН.), РС),равно или больше 35десяти Ъ 10). Указанный продукт нельзя использовать в качестве антипиренов.Целью изобретения является придание продукту водорастворимых свойств 4 Оэа счет увеличения содержания пирофосфатов аммония и создания возможности использования его в качествеантипиренов.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения ,45полифосфата аммония, включающемусмешение карбамида с ортофосфорнойкислотой при повышенной температуре,смешение ведут в соотношении от Отношение СО (МН 2)1 . НЗРО+ 0,408 : 1 до 0,612 : 1 и полученную смесь выдерживают при 120-130 Со до эатвердевания продукта.П р и м е р 1. Берут 161.3 г 91,5-ной ортофосфорной кислоты. Вносят 60 г карбамида. Отношение карбамида к фосфорной кислоте 0,408. После тщательного перемешивания в течение 30 мин, смесь нагревают при 125 С до эатвердевания, Анализ конечного продукта, произведенный методом количественной бумажной хроматографии. "Р О-62,18, в том числе Р О ,"=5,24,О=50,87. Остальная часть в виде более конденсированных соединений. Содержание азота 15,93. Доля РО 5 в форме пирофосфатов составляет 81,9, степень конверсии К =91,5. Продукт кристалконьлический, легк 6 иэмельчается, негигроскопичен, хорошо растворим в воде,П р и м е р 2. Берут 795 г ортофосфорной кислоты концентрацией 98,0 НзРО Вносят при перемешивании 330 г карбамида. Отношение карбамида к фосфорной кислоте 0,423. Смесь на,- гревают при 130 ОС до эатвердевания, Анализ полученного продукта: РС ,:51,83, Р Ъоро 3, 99, РЦ.42,0, ВГ - 18,13Доля РО 5 в форме пирофосфатов равна 81,0, степень конверсии Кк ь 92,3. Доля высших форм фосфатов 11. Продукт обладает хорошими физическими свойствами, полностью растворим в воде.П р и м е р 3. Берут 65,2 г ортофосфорной кислоты концентрацией 91,5 НэРОд. Вносят при перемешивании 26,4 г карбамида. Отношение карбамида к фосфорной кислоте 0,441. Смесь нагревают при 125 оС до эатвердевания., Анализ готового продукта: Р О =58,84, Р 0,-12,8 РО=39,56. Концентрация азота 15,0. Доля РО в пироформеа 67,2, степень конверсии 78,3. Продукт обладает хорошими физическими свойствами, хорошо растворим в воде,Границы параметров процесса по соотношению масс компонентов и температуре представлены в таблице. Доля РО 5 в форме пирофосфата от общего содержания РО в готовом продукте,Тираж 43.2 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная. 4 3При отношении СО(ЮН 1: Н РО 0.,4 уменьшается содержание пирофосфата аммония и увеличивается концентрация ортофосфата в продукте.Если увеличить отношение компонентов больше 0,62, то возрастает 5 доля более. конденсированных фосфатов Р, Р 4, и т.д.или же.часть карбамида остается неразложенной. То и другое ухудшает качество продукта как антипирена, так как либо он плохо : Щ растворим, либо происходит выделение газов при его применении..При Ф с 120 С процесс идет медленно и часть непрореагировавшей моче- вины может. остаться в готовом продукте с соответствующим ухудшением его качества. Верхний предел температуры поднимают на 10 до 140 ОС.При этой температуре (140 С) получают прсдукт, содержащий 83 Р О в форье пирофосфата и 12,5 в виде более конденсированных соединений и полностью растворимый в воде.При более высоких температурах появляются нерастворимые формы конденсированных фосфатов. Так при =170 С только 27,8 всей Р 205 находилось в форме пирофосфата, более конденсированные формы составляли 60 и продукт давал стойкий нерастворимый в воде осадок.Таким образоь, полученный продукт обладает всеми свойствами,.необходимыми для антипирена - способного измельчаться до большой тонины, негигроскопичного. Продукт полностью растворим в воде, что дает возможность применять его не только для литых, но и для наполненных пластиков, в которых наполнителем служат ткань. бумага и др.