Способ определения ванадия

СОЮЗ СОВЕТСНИХ ЦИАЛИСТИЧЕСНИ 191 (111 БЛИ 4 с 0113 РСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ СССР ГОСПО ИПРИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ДЕТЕЛЬСТ К АВТОРСКОМ за, и можетя определения енных и природных иалах. Целью изобповышение точности дам аналивано дл 06/23-26(21) 4325 (22) 05,1 (46) 07.10 (75) А.В. В.И, Емьппе рова 53 546. арлакова,и Н.А,Тамат улучшение гигиенических есса анализа. Способ затом, что ванадий перевонное комплексное соедиминобенэоилгидразином в овой среде с концентра 2-10 об. 3. Точность ванадия характеризуется отклонением, равным 0,4, ения анализа 12 мин,н(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (57) Изобретение относится к аналити-ческой химии, в частности к фотомет-. Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения.ванадия в промьппленных и природных веществах и материалах.Целью изобретения является повышение точности, упрощение и улучшение гигиенических условий процесса анализа.П р и м е р. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл анализируемого раствора, содержащего. ванадий в количестве 225 мкг и имеющего кислотность 0,5-1,0 н. по серной кислоте К этому раствору приливают 0,5 мл фосфорной кислоты, 5 мл 53-ного водного раствора о-аминобензоилгидразиа (АБГ), 20 мл воды, перемешивают, затем добавляют 3 мл ацетона н воду рическим мет быть исполь ванадия в пр веществах и ретения явл упрощение и условий про ключается в дят в окраш нение с о-а водно-ацето цией ацетон определения стандартныи время выпол 2 табл. до метки, вновь перемешивают й измеряют оптическую плотность при 545 нм. Содержание ванадия рассчитывают по градуировочному графику. Оптимальными условиями но кислотности является среда 0,01-1,5 н. по серной кислоте, причем полное связывание ванадия в комплексное соединение происходит, начиная с 5-кратного (в молях) избытка АБГ по отношению к ванадию.В табл. 1 представлены экснеримен тальные данные, свидетельствующие ,о достижении цели в зависимости от количества ацетона при оптимальных условиях анализа, укаэанных в примере реализации способа.В табл. 2 приведены результаты экспериментального сопоставления предлагаемого способа с известными13399 4о-аминобензоилгидразин с концентрацией ацетона в фотометрируемом растворе 2-10 об. 7. 3 15Из данных табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый способ характеризуется более высокой точностью определения ванадия (Я 0,4), простотой и лучшими условиями процесса анализа, поскольку не требует дополнительных операций (отделения, экстракции), а количество токсичного реагента (ацетона) существенно меньше и составляет 2-10 об. Е. Таблица 1 Погрешность (стандартное отклонение). Содержание10 ацетона, об, Е Оптическая плотность,усл. ед. Формула изобретения Способ определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом в водно-ацетоновом растворе неорганической кислоты и последующее фотометрирование полученного комплек са, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, упрощения и улучшения гигиенических условий процесса анализа, в качестве органического реагента используют 25 Та блица 2 Характеристика способа Известный способТТ Предлагаемыйспособ Бензоилфенил- Ацетонгидразидгидроксиламин антрапиловойкислоты2 н, по НС 1 0,5-2,0 н. посерной +20-803 ацетона АБГ Используемыйреагент Формальдоксим 0,05-2,0 н, по серной кислоте + 2-10% Щелочная+спирт Условия, среда ацетонаНе требуется Отделение Экстракция гидролизу- хлороформом ющихсяионов осажДополнительныеоперации дением 5600 5000 5100 6600500 1 40 1 1 500 5005000100010500500500 .100 0,5 0,1 0,1 0,110 0,5 10 Молярный коэффициент погашения Избирательность (кратные количества элементов, мешающих определению);тита.нцирконийжелезо (111)марганецмолибденмедьхром 0,0 0,1 0,5 1,0 1,5 2,0 5,0 8,0 10,0 15,0 20,0 0,0 0,0 0,08 0,196 0,380 0,544 0,545 О, 545. .0,545 0,4900,485 3,10 3,10 0,44 0,45 0,45 0,44 10,20 11,10 100000 10000500 1000 50000 1000 1000153399 Продолжение табл.2 Характеристика способа Предлагаемыйспособ Известный способТ0,3 0,2 0,5 0,1 0,2 0,3 0,8 Составитель А. Разяпов Техред Л,Олийнык Корректор Т Палий Редактор Н, Бобкова Заказ 6076/46. Тираж 789 ПодписноеВНИИПЙ;"осударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 никелькобальткальциймагнийцерийскандийвольфрамниобий цинкВремя выполнения анализа, ч Стоимость анализа, руб.