Способ получения высоковязкого полигексаметиленадипамида

,С 0 ЕТЕН ЕЛЬСТ ГОСУДАРСТВЕИНЫЙ НСМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИРЬПИЯМПРИ 1 ННТ СССР ОПИСАНИЕ Н АВТОРСКОМУ С(81), Эрвин Хэринг, Хайнц Херманн,Вольфганг Клейн, Херберт Окери Ханс Вернер (ОК)(5 М) СПОСОБ ПОЛУУМЕНИЯ ВЦСОКОВЯЗКОГОПОЛИГЕКСРМЕТИЛЕНАДИПАМИЛА(57) Изобретение относится к способам получения высоковязких полиамидов, в частности полигексаметиленадипамида, пригодного для переработки методом экструзии в. трубы, пленкии т,д. Изобретение позволяет снизитьсодержание гель-частиц, увеличить Изобретение относится к области синтеза полиамидс., конкретно к получению высоксаязкого полигексамети" ленадипамида (полиамида 66), исполь" зуемого для переработки методом экс" трузии в трубы, профили, пленки и т.п.Цель изобретения - получение полигексаметиленадипамида с пониженным содержанием гель-частиц, увеличение производительности и снижение энергоемкости процесса.П р и м е р 1, Расплав полиамида 66 с относительной вязкостьюйроизводительность и снизить энергоемкость процесса за счет того, чтопроцесс доконденсации расплава проводят в экструдере, имеющем последовательно цередующиеся 2-3 эоны повышенного давления и 2-3 зоны пониженногодавления. При этом в зонах повышенного давления в расплав полимера вводятперегретый до температуры расплававодяной пар в количестве 0,05-0,7 кгна 1 кг полимера, распределяя еготаким образом, цто количество пара,вводимого в каждую последующую зонуповышенного давления, составляет 501004 количества пара, введенного впредыдущую зону, Величину остаточно"го давления в зонах пониженного давления изменяют по длине экструдераот 500-30 мбар в 1"й зоне до 5030 мбар в последней зоне, а температуру расплава равномерно повышают подлине экструдера от 260-280 С в 1-йзоне до 290-310 С в последней зоне.1 табл.= 2,5, измеренной в 1 Ж-ном растворе963-ной серной кислоты, соответствующей молекулярной массе 17000, непрерывно подают в количестве 8 кг/чв двухшнековый экструдер 2 БКсоднонаправленными, плотнозацепляющимися шнеками диаметром 30. мм с технологической длиной 1./Р = 12, имеющий три зоны повышенного и три зоныпониженного давления, при скоростивращения шнеков 100 об/мин. Температуру расплава полиамида поддерживаютсоответственно по зонам 270, 285,3 151298 300 С Количество перегретого водяного пара вводят в зоны повышенного давления соответственно 0,2; 0,2;0,2 кг/ч. Остаточное давление по зонам пониженного давления устанавли" вают соответственно по зонам 40;40; 40 мбар, Расход энергиикВт ч0,18в "- . После обработкикг полимера 10 в экструдере полиамид 66 на выходе имеет относительную вязкость,5,3 и соответственно М= 34000) 14= 2,1, где И, - средневесовая И),молекулярная масса, М- среднечисловая молекулярная масса. П р и м е р ы 2-14, По методике, описанной в примере 1, осуществляют синтез высоковязкого полигексаметиленадипамида с использованием других параметров процесса,условия синтеза и свойства полученных полимеров приведены в таблице,еОстаточное давление по зонам пониженного давления, мбар Количество вводимогоперегретого пара позонам повышенногодавления,. кг/и Производи"тельностьпроцесса,кг/ч Ско"ростьвращенияшнеков, об/мин Общееколичество При"мер пара,кг/кгполимера 1 Т 111 Т 11 0,2 0,057 0,8.0,11 0,11 0,11 0,23 0,1,1 0,2 Примеры для 0,029 0)014 0,110,06 1,14 0,50 0,06 0,11 0)06,.СодержанЙегельчастиц,шт/гполиме" Внешний видгранул Удельный Степень Относительная вязкость поли- мера поли"дисперсностиМу расходэнергии,кВт чкг 11 111 на выходе из экстру- дера на входе вэкструдерШ 12 10 1 О 12 14 12 13 5,3 3,9 3,6 4,5 00 25 90 2,7 90 2,7 90 2,710 2,7 10 2,7 70 285 60 275 60. 275 60 . 275 80 29580 295 009 22 0,085 2,2 0,14 2,2 0,28 2,2 0,19 2,9 0,14 25 6,9 5,7 6 2 7, 2 2 3 4 5 6 7 8 9 8 4 8 8 Времяпребыванияполиме"ра вэкструдере,мин 100 1,570 3,07070 3,01 ОО 1,570 3,070 3,0100 1,5 0,20,1141,60,230,230,230,470,230,2 0,20,0290,40,060,060,060,060,2 0,075 40 0,05 500 0,7 500 О, 1. 300 0,1300 0,05. 300 0,175 40030 0,075 40 40 275 275 165 165 165 40 30 40 40 50 50 30 30 30 30 401512981 Продолжение таблицы Пример Содержание Относительная вязкость поли- мера Внешний видгранул Температура расплавления полимерао по зонам С Удельный Степеньполигель дисперсности,МчН расходэнергии,1 кВт чкг частиц,шт/г ее1 на выходе изэкструдера на входе вэкстру"дер полимера34 Полимер онислен 1911 О 13 3,2 0,18 2,8 О 08 2,2 В 1-й зоне происходит унос полиме, ра с паром 290 305 320 2,714 260 260 260 2,7 13 Полимер окислвн9 75 0,3 23 3,2 0,07 2,2 Известный способ15 От 20 до 296 2,4-25 до 6,5 0,4-0,6 40-60 Полимер неоднороденПроцесс проводят в присутствии в качестве ускорителя 005-ной (от веса полиамида)орто-фосфорной кислоты. Формула изобретения Составитель А.ВиноваровРедактор Б.Папп Техред М.Дидык Корректор В.Кабацийй МЕЕЗаказ 6038/25 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Способ получения высоковязкого полигексаметиленадипамида путем непрерывной доконденсации расплава полимера с относительной вязкостью 1 ь-ного раствора в 96-ной серной кислоте 2,5-2,7 в двухшнековом экструдере, имеющем дегазационные зоны, о т л и ц а ю щ и й с я тем, цто, с целью получения полимера с пониженным содержанием гель-частиц, повышения производительности и снижения энергоемкости процесса, поликонденсацию проводят в экструдере, имеющем последовательно чередующиеся 2-3 зоны повышенного и 2-3 зоны пониженного давлений, причем в зонах повышенного давления в расплав полимера вводят перегретый до температуры расплава водяной пар в количестве 0,05- 35 0,70 кг на 1 кг полимера, распреде"ляя его так, цто количество пара, вво, димого в каждую последующую зону повышенного давления, составляет 50100 количества пара, введенного в 40 предыдущую зону, величину остаточного давления в зонах пониженногодавления изменяют по длине экструдера от 500-30 мбар в 1-й зоне до 50-30 мбар в последней зоне, а темпера туру расплава равномерноповышают подлине экструдера от 260-280 С в 1-йзоне до 290-310 С в последней зоне.