Способ получения эпоксидных смол

(5 ба По за ор, Интенс й осушки мол 198 1)5 8,ик. 1985.амент на проленных партий акокрасочного(54) СПОСОб ПОЛУЧЕСМОЛ ПОКСИДНЫ абл. Изобретение олучения эпокс Целью изобре ификация проце атрат и сокращ елей и смолы, собам тносится к дных смоления являет са, снижени ние потерь 26,60оят 0 еннола вв дбромида, 1,4 раствора ИаО при 57 С 2 чдобавляют 50вора ИаОН и во и В смесь 17, дрина (ЭХГ) имер) эпихло судАРственный Комитето изоьщтениям и открытиям и Гннт сссР ИСАНИЕ ИЗОБ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Арастумян Э,А. и дкация стадии азеотропнопроизводстве эпоксидныхмическая промышленностьс.33-37Патент ГДР Н 224040,кл, С 08 С 59/06, опублТехнологический реглизводство опытно-промышсмолы Э"23 Котовского лзавода, 01,08,87. 7) Изобретение относится к спосом получения эпоксидиановых смол.зволяет интенсифицировать процесссчет сокращения времени отстаивания реакционного раствора, снизить энергозатраты, сократить потери растворителей и смолы, Полученный результат достигается способом получения эпоксидных смол путем двухстадийной щелочной конденсации эпихлоргидрина , и 4,4 -диоксидиФенилпропана в присутствии смеси толуола и бутанола, растворения полученного продукта, нейтрализации реакционного раствора, отстоя и слива маточника азеотропной осушки, Фильтрации с последующей вакуум-отгонкой растворителей из раствора смолы и выделением готовой смоль 1, При этом двухстадийную щелочную конденсацию эпихлоргидрина и 4,4 -диоксидифенилпропана проводятв присутствии 0,0023-0,0066 моль на 1 моль 4,4 -диоксидиФенилпропана четвертичных аммониевоых солей в растворе толуола и бутанола при их массовом соотношении (3-8):1 соответственно, а азеотропную осушку ведут прямой отгонкой растворителей.-диоксидиФенилпропанатолуола, 8,87 г бута г тетраэтиламмонийг 40-ного водного и ведут конденсацию Затем в течение 2 ч 154-ного водного раст сводят поликонденсацию2980сации эпихлоргидрина и 4,4 "диокситдифенилпропана в присутствии смеситолуола с бутанолом, растворенияполученного продукта, нейтрализацииреакционного раствора, отстоя и слива маточника, азеотропной сушки,фильтрации с последующей вакуум-оттгонкой растворителей из раствора смо 10 лы и выделенИем готовой смолы о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, снижетния энергозатрат и сокращения потерьрастворителей и смолы, двухстадийную15 щелочную конденсацию эпихлоргидринаи 4,4 тдиоксидифенилпропана проводятв присутствии 0,0023-0,0066 моль на1 моль 4,4 тдиоксидифенилпропана четвертичных аммониевых солей в раство 20 ре толуола и бутанола при их массовомсоотношении (3-8):1 соответственно,а азеотропную сушку ведут прямой от",гонкой растворителей,Молярноесоот- ношениеЭХГЛФП Коли- честв Четвертичная аммониевая соль Загрузка, г Загрузка, г МассоПример оет т Бутатнол Толу-.ол четве тично соот" ношениетолуол;бутанол аммониевои соли, моль/ /моль ДФПтт ттттттт т Известт,ный способ 17,7 35,47 1,23:1 23,60 7,7 35,47 1,23:1 29,56 2 1 5 11,8 5,92 023 7,7 35,4 1,23:1 26,60 8,86 0,0041 3 7 1,23:1 31,03 4,43 7: 17,7 17,7 35,47 1,23:1 31,53 3,94 8:1 17,7 23,58 1,85:1 31,53 3,94 8; 0,0023 2;1 60 11,860 8,8 17,3 35,47 1,23: 17,3 35,47 1,23: 3 151 2 ч при 70 фС, После этого добавляют 35,47 г смеси толуол:бутанол при массовом соотношении 3:1, перемешивают 10 мин, нейтрализуют реакционную смесь 203-ной отфосфорной кислотой, отстаивают, сливают маточник, проводят азеотропную сушку до содержания остаточной влаги в растворе смолы 0,10, фильтруют реакционный раствор и отгоняют растворитель при 20 мм рт,ст. и 60 С. Получают 35,6.г светло-желтой смолы.П р и м е р ы 2-7. Проводят аналогично примеру 1.Характеристики процесса получения эпоксидных смол представлены в таблице. Формула изобретения Способ получения эпоксидных смол:путем двухстадийной щелочной конденТетраэтил,0 аммонийбромистыйТетраметиламмонийхлористыйТриметил,0035 бензиламмоний иодистый То же . 0,0066 Тетраэтил,0028 аммонийбромистыйТо же1512980 Продолжение таблицы Пример ВремяотстаКоличество КоличествоотгоПотеЭпокСодержание сидноечислосмолы,остаточной органичеснов 2,98 2500 1,15 53 4,21 0,15 0,72 310 0,122 13 4,56 0,08 30 0,80 350 0,14 18 0,10 25 0,69 280 0,119 15 4,44 0,10 28 0;67 255 0,11 16 4,40 0,11 40 0,70 290 0,12 13 14,56 0,08 75 1,43 940 0,43 27 4,38 0,13100 1,52 1050 0,50 29 4,35 0,13 Составитель И,ЧерноваРедактор И.Горная Техред М.Дидык Корректор М.Васильева Заказ 6038/25 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Б, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,101р иванияреакционногораствора,мин Известныйспособ 2551 25 влагив растворесмолы,растворителей,кг/тсмолы г Энерго- затраты, кДж/т смолы к 10 рисмолыкг/тсмолы когохлорав смоле, Ф