Способ изготовления металлокерамических соединений

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК58 А 1 8015 51)4 С 0 7/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИЗОБРЕТЕНВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСА ВТОРСНОМУ С 180/23-33(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ(57) Изобретение относится к способамполучения соединений диэлектрика с.металлом и может быть использовано вэлектронной, радиоэлектронной и приборостроительной промышленностях. в -(Изобретение позволяет повысить выходгодных соединений деталей по вакуумИзобретение относится к способамполучения соединений диэлектрика с,металлом, в частности к получениюметаллокерамических (м.к.) соединений из корундовой керамики преимущественно размером более 150 мм, иможет быть использовано в электрон".ной, радиоэлектронной и приборостроительной промышленностях,Крупногабаритные (размером более150 мм) м.к. соединения используют вэлектровакуумных приборах, в частности, в качестве высоковольтных изоля-.торов, к которым предъявляется требование вакуумной плотности. Кроме то 00, включающем приготовление металлизационной пасты смешением 70-79 мас.%молибдена, 15-20 мас,% марганца и 610 мас,% неметаллической добавки, в.качестве неметаллической добавки используют смесь нитрида бора и двуокиси кремния при массовом соотношениикомпонентов 1:1, При этом применяютнитрид бора граФитовой структуры,который предварительно прокаливаютна воздухе при 600-650 С в течение1 ч, двуокись кремния вводят в ультрадисперсном состоянии со средним размером частиц 5-40 нм, вжигание пастыпроводят при температуре 1150-1220 С,а пайку осуществляют при давлении0,2-0,4 кг/см. Выход годных составляет 92-100%, термостойкость узловдиаметром 50 мм без потери вакуумной плотности - 60 циклов в режиме20-600-20 С. 1 табл,го, такие соединения должны выдерживать не менее пяти нагревов в температурном режиме откачки приборов (в течение 4-5.ч при 600 С).Целью изобретения является повышение выхода годных соединений круп" ногабаритных (диаметром более 150 мм) металлокерамических деталей по вакуумной плотности,Сущность изобретения состоит в следующем.Введение в пасту добавки приведенного ниже состава при соблюдении указанных режимов обработки и требований к структуре и дисперсностиРезультаты испытаний (выход годных30 по вакуумной плотности и показатели термостойкости) приведены в таблице. Способ изготовления металлокерамических соединений, включающий приготовление пасты путем смешивания молибдена, марганца и нитрида бора сосвязующим, нанесение пасты на соедин няемые поверхности корундовой детали,вжигание к пайку с металлом, о т л и .ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода годных соединенийкрупногабаритных деталей по вакуумной плотности используют нитрид бораграфитной структуры, предварительнопрокаленной при 600-650 С в течениечаса, при смешивании в пасту дополнительно вводят аэроскп в массовомсоотношении к нитриду бора, равном1:1, при следующем соотношении компонентов пасты, мас. Х:Молибден 70-79Марганец 15-20Нитрид бора 3-5Аэросил 3-5вжигание проводят притемпературе1150-1220 С, а пайку осуществляютпри давлении 02-0,4 кг/см 2,3 15077ее компонентов обеспечивает высокуюреакционную способность пасты, чтов сочетании с использованием предложенных режимов ее вжигания гарантирует прочное сцепление металлиэацион-, ного слоя с корундовой керамикой приполном исключении деформации крупногабаритных керамических деталей.Необходимость использования порошков ВИ совершенной графитовой струк"туры связана с их высокими смазочными свойствами, улучшающими адгезкюпорошка к керамике. При использованиипорошков раэупорядоченной турбострат ной структуры, не обладающих сма.зочными свойствами, их ацгеэия к керамике недостаточна,Роль предварительного прокаливанияпорошка ВИ в предложенных условиях 20обусловлена увеличением реакционнойспособности порошка за счетповерхностного окисления частиц в процессепрокаливания.Ультрадисперсное состояние 80вносит значительный вклад в повыше, ние реакционной способности пасты,однако превышение верхнего количественного предела ультрадисперсногокомпонента приводит к технологическим трудностям в приготовлении пасты,П р и м е р. Исходные компонентыметаллизационной пасты смешивают всоответствии с рецептурамн 1-11,привеценньапл в таблице. Смешение осу ществляют в стальном барабане твердосплавными шарами в течение 8 ч.Нитрид бора графитовой структурыпредварительно прокаливают на воздухе при 600-6500 С в течение 1 ч.Оксид кремния вводят в пасту в видеаэросила В качестве связующего используют биндер на основе нитроклетчатки.Пасту наносят на торцовую поверхность цилиндров иэ керамики ВК 94-1наружным диаметром 250 мм внутренним - 230 мм (ширина эоны спая 10 мм)чвысотои 30 мм. Нанесенное покрытиевжигают в атмосфере увлажненного Формиргаза при 1150-1220 С.После процесса металлизации осуществляли сборку узлов, состоящихиз трех цилиндров, соединяемых черезпрокладку иэ сплава 29 НК толщиной0,4 мм при использовании в качествеприпоя медной Фольги толщиной 0,1 мм.На торцовую поверхность верхнегоцилиндра устанавггивали груз, обеспечивающий удельное давление 0,2- 0,4 кг/см (масса груза от 15 до 30 кг). Пайку проводили в сухом водороде при 1083 С с выдержкой в течение 3 мин. Вакуумную плотность полученныхкрупногабаритных м.к. соединений проверяли на течекскателе ПТИ. Для проверки термостойкости узлы подвергали пяти циклам прогрева при 600 С в течение 10 ч,Для сравнительной оценки термической надежности спаев по стандартной методике предприятия (термоциклирование в режиме 20-600-20 С на воздухе) параллельно с крупногабаритными соединениями тем же способом изготавливали компенсированные м,к, спаи диаметром 50 мм с шириной зоны спая 6,5 мм и толщиной манжеты из сплава.29 НК 0,5 мм при использовании припоя в виде медной фольги толщиной 0,1 мм. За базу для сравнения взяты образцы, изготовленные в соответствии с прототипом. Формула изобретения1507758 Термостойкость циклы ТемпеВыходгодныхпо ва Давл еСостав пастымас.т Характеристика компонентов неметаллической добавкии 70 20 10 1:1 72 18 10 1;1 2 3 Ультрадисперсныйпорошок -аэросил сразмеромчастиц5"40 нм б 0-80Металлокерамические соединения после испытания сохранили вакуумную плотность. Составитель Н. СоболеваТехред М.Ходанич Корректор Т, Палий Редактор М. Бандура Заказ 5512/28 Тираж 591 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям.и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. ч/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 4 5 6 7 8 9 10 11 Прото- тип 79 77 75 72 72 72 72 72 15 б 15 8 15 10 18 10 18 1018 10 18 10 18 10 1:1 1:1 1;1 1:111 1:1 1 ф 1;1 И И И И И И И И-1- 600 -и650 600 600 600 -1- 600 -1- 600 1 1200 1 1200 1 12001 1150 1, 1220 1 1200 1 1200 1 12001270- 1350 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 О 2 0,3 0,4 100 100 100 00 00 92 92 100 ПрогревузловФ 250 ммв водородепри10 ч 5 5 5 5 Я 5 5 5 Термоциклнрование узлов а 50 мм на воз ухе в евиме 20-600- 20 С 60 60 60 60 60 60 60 60