Способ получения магнетитового концентрата

(51)5 ЕНИ к получению на медицинбретение от гнетита из воднойфазы 100 и тем самым обесость его использования ить стоимость целевого сится к магнитным и к способам получех магнитных жидко- тита, и может быть ой технике, в фармаматериалам, в частнос ния концентрированн стей на основе магн использовано в магнит ллюстрируется следую олучение магнетитовоготным способом,ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельство СССРМ 833545, кл. С 01.3 49/08, 1979,Авторское свидетельство СССРМ 1061821, кл. А.61 К 49/04, 1979.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТвого кОнцентРАтА(57) Изобретение относитсямагнетитового концентрата ции для приготовления мягких лекарственных форм - мазей и линиментов (магнитных жидкостей), а медицине, в частности, для обтурации наружных свищей желудочно-кишечного тракта,Целью изобретения является повышение эффективности процесса путем увеличения полноты извлечения магнетита из водной фазы в органическую.Изобретение основано на использовании дополнительного отстаивания магнетита на постоянном магните и пептизации осэжденного в водной фазе магнетита при массовом соотношении компонентов - магнетита, олеиновой кислоты и медицинского ваэелинового масла 56:22:22. Использова- ние этих приемов позволяет повысить полском вазелиновом масле. Цель изобретения - повышение эффективности процесса путем увеличения полноты извлечения магнетита из водной фазы в органическую, После получения осадка магнетита, осажденного аммиаком (22-кратный избыток) из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа (соотношение 1:2), его промывают до рН 7 - 8, Затем отстаивают на постоянном магните и пептизируют в смеси олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла при соотношении 56:22:22. Получают концентрат с намагниченностью насыщения 75 кА/м. Извлечение магнетита из водной фазы 1007 ь,ноту извлечения ма в органическую до печить рентабельн на практике, сниэ продукта.Изобретение и щими примерами.Пример 1,П концентрата извес(Л27 г ГеОз 6 Н 20 растворяют в 250 мл ( Ъ дистиллированной воды (раствор 1). 14 г О Ге 804 7 НгО растворяют в 150 мл дистиллированной воды (раствор 2). Растворы 1 и 2 смешивают при комнатной температуре и полученную смесь при интенсивном пере- д мешивании стеклянной палочкой приливают к 75 мл 25-ного раствора аммиака. При этом выдерживается малярное соотношение компонентов Ге(1):Ге(П):ИНз, равное 1;2:22, и выпадает 11,6 г магнетита - осадка черного цвета (Геэ 04):Ее +2 Ге +8 ИНз+4 Н 20 Гез 04(тв)+8 ЙН 4+Раствор с осадком отстаивают 30-40мин до уплотнения и отделения осадка. Маточный раствор удаляют декантацией, отсасывая последние порции раствора пипеткойбез взмучивания осадка, Затем осадок промываютт 5-6 раз дистиллированной водой дорН промывных вод 7 - 8, каждый раэ отстаивая осадок 30 - 40 мин и удаляя промывныеводы декантацией,Полученную суспензию магнетита вводе нагревают на кипящей водяной бане10 - 15 мин, при этом температура пульпы. достигает 70-75 С, К нагретой пульпе приинтенсивном перемешивании стекляннойпалочкой медленно добавляют 4 мл 500 ь-ного раствора олеиновой кислоты в медицинском вазелиновом масле, продолжаяинтенсивное перемешивание 20 мин, Приэтом часть осажденного в водной фазе магнетита переходит в масляную фазу, образуямягкий, вазелиноподобный сгусток черногоцвета, легко отделяющийся от водной фазы.В водной фазе остается 4,5 - 6,0 г магнетита, т.е. степень извлечения его из воднойфазы в органическую составляет 50 - 600 отмассы осажденного магнетита 11,6 г). Дальнейшее увеличение времени перемешивания не приводит к уменьшению массымагнетита, остающегося в водной фазе.Таким образом, проведение пептизации магнетита в углеводородную фазу поизвестному способу при массовом соотношении компонентов - магнетита, олеиновойкислоты и медицинского вазелинового масла 76:12:12 приводит к 40 - 500-ной потеремагнетита, осажденного в водной фазе.Г 1 риме р 2,Осадок магнетита, полученный по примеру 1. отстаивают на постоянном магнитес энергией на поверхности 1500 Э, При этомотделение осадка магнетита от маточногораствора происходит через 5 - 10 мин, чтозначительно ускоряет проведение процесса, Затем осадок промывают 5 - 6 раз дистиллированной водой до рН промывных вод7-8, каждый раз отстаивая. осадок на постоянном магните и удаляя промывные водыдекантацией.Полученную суспечзию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане 10 -15 мин, при этом температура пульпыдостигает 70-75 С. К нагретой пульпе аналогично примеру 1 добавляют 4 мл 500-ного раствора олеиновой кислоты вмедицинском вазелиновом масле, При этомстепень извлечения магнетита их воднойфазы в органическую не меняется по сравнению с примером 1 и составляет 50 - 60;от массы осажденного магнетита (11,6 г),поскольку сохраняется неизменным массовое соотношение компонентов - магнетита,олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла 76:12:12.5 Использование постоянного магнетитазначительно сокращает время получениямагнетитового концентрата,Пример 3,Осадок магнетита, полученный по при"0 меру 1, отстаивают на постоянном магните,удаляя маточный раствор декантацией. Затем осадок 5 - 6 раз промывают дистиллиро-:ванной водой до рН промцвных вод 7-8,каждый раз отстаивая осадок на постоян 15 ном магните и удаляя промывные.воды декантацией.Полученную суспензию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане 10 в15 мин, при этом температура пульпы20 достигает 70 - 75 С. К нагретой пульпе приинтенсивном перемешивании добавляют 7мл 50;-ного раствора олеиновой кислоты вмедицинском вазелиновом масле. При этоммасса магнетита, оставшегося в водной фа 25 зе, составляет 0,3 г, что соответствует 97извлечения.Таким образом, проведение пептизации магнетита в углеводородную фазу примассовом соотношении компонентов - маг 30 нетита, олеиновой кислоты, медицинскоговазелинового масла 65:17;5:17,5 приводит кпотерям магнетита (3;4).П р и мер 4.Осадок магнетита, полученный по при 35 меру 1, отстаивают на постоянном магните,удаляя маточный раствор декантациейЗатем осадок 5-6 раз промывают дистиллированной водой до. рН промывных вод 7-8,каждый раз отстаивая осадок на постоян 40 ном магните и удаляя промывные воды декантацией,Полученную суспензию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане 1015 мин, при этом температура пульпы45 достигает 70-75 С. К нагретой пульпе приинтенсивном перемешивании добавляют 8мл 50;-ного раствора олеиновой кислоты ивазелиновом масле. При этом масса магнетита, оставшегося в водной фазе, составля 50 ет 0,2 г, что соответствует 98 извлечения.Таким образом, проведение пептизации магнетита в углеводородную фазу примассовом соотношении компонентов - магнетита, олеиновой кислоты, медицинского55 ваэелинового масла 62;19:19 приводит к потерям магнетита 2 ),П р и м е р 5, Осадок магнетита, полученный по примеру 1, отстаивают на постоянном магните, удаляя маточный раствордекантацией, Затем осадок 5 - 6 раэ промы;1496536 Составитель Л,РодинаТехред М.Моргентал Корректор Л,Ливринц Редактор Заказ 1972 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбиндт "гПатент", г. Ужгород. ул,Гагарина, 101 вают дистиллированной водой до рН промывных вод 7,8, каждый раз отстаивая осадок на постоянном магните и удаляя промывные воды декантацией.Полученную суспензию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане 10 - 15 мин. При этом температура пульпы достигает 70-75 С. К нагретой пульпе при интенсивном перемешивании добавляют 10 мл 50 о -ного раствора олеиновой кислоты в медицинском вазелиновом масле. При этом водная фаза становится совершенно прозрачной, весь магнетит переходит в углеводородную фазу. Степень его извлечения составляет 100 о .Таким образом, проведение пептизации магнетита в углеводородную фазу при массовом соотношении компонентов - магнетита, олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла 56:22;22 обеспечивает 100%-ное извлечение магнетита.В примерах 2 - 4 обьем 50;4-ного раствора олеиновой кислоты в вазелиновом масле меньше предложенного, потому не обеспечивается 100 -ное извлечение магнетита из водной фазы в органическую. В указанных примерах степень извлечения магнетита составляет 60, 97 и 98, а потери его, - 40, 3 и 2% соответственно. Увеличение объема 50 -ного раствора олеиновой кислоты в вазелиновом масле свыше предложенного нецелесообразно, поскольку это приводит к уменьшению массовой доли магнетита в концентрате и снижению намагниченности продукта.Полученный магнетитовый концентрат на медицинском вазелиновом масле имеет намагниченность насыщения 75 кА/м и пригоден для обтурации наружных свищей желудочно-кишечного тракта, пузырно-влага" лищных свищей, для приготовления иэ него разбавлением магнитных жидкостей на ва зелиновом масле.Использование предложенного способа получения магнетитового концентрата нэ медицинском вазелиновом масле обеспечивает наиболее полный перевод магнетита в 10 органическую фазу 100%-ное извлечение)по сравнению с известным способом, по которому полнота извлечения магнетита составляет 50 - 60% и позволяет повысить эко номичность промышленного производствамагнетитового концентрата на медицинском вазелиновом масле. Формула изобретения 20 Способ получения магнетитового концентрата, включающий осаждение магнетита из водного раствора солей двух- или трехвалентного железа, взятых в молярном соотношении 1:2, путем введения 22-крат ного избытка аммиака, промывку осадка дистиллированной водой до рН промывных вод 7 - 8, отстаивание осадка, удаление промывных вод декантацией и пептизацию осадка магнетита в смесь олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла, о тлича ющийся тем,что,сцельюповышения эффективности процесса путем увеличения полноты извлечения магнетита из водной фазы в органическую, отстаивание 30 магнетита осуществляют на постоянноммагните, а пептизацию проводят при массовом соотношении магнетита, олеиновой кислоты и медицинского вазелинового мас ла 56:22:22,