Способ гравиметрического контроля сорбции щелочных металлов активными сорбентами

СВОЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ 1 гСТИЧЕСИИХРЕСПУБЛИК 407 13 М 51)5 0 ЗОБРЕТЕ 1.1 ИОАНИ ТОР"."НОЯД мерктельном экспе рическогоз вакуумк прозрачединенной та воч кл.гпгн точнкком часть труена с нижповы" ния ошипаровутри ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СТИРУ.ТИЯМ11 Ргг; Г.г.1 Т ССгР(57) Изобретение отчосится к контрольно-змерительой технике и можетбыть использовано дпя непрерывноготраваметркческого контроля процессасорбции щелочных металлгов разньмиактивнымк сообентамк кепосредственно в реакционном Объеме, Способ позволяет проводить прецизионное измерение массы сорбата вступившего вреакцио с активным сорбентом, заИзобретение относится к контролно-измерительной технике, а именнок способам определения сорбционныххарактеристик материалов, и можетбыть использовано для получения сплвов разного стехиометрического сосва ра .личных щелочных металов струднолетучимк активкыми сорбентамв металлургии.и химической технолоГИ ггЦел.".ю изобретения являетсяшение точности путем ксточе,бок, связанных с конденсацией 2 , счет исключения прямого контакта па" ров щелочного металла с чувствительный элементом. Целью изобретения Является повлгшание тОчнОсти 1 Онтроп я Это;,Остигается тем, что в способе грзвкметркческого контроля сорбции щелочных металлов вктивнымк сорбецтами непосредственно в раакцконгом объеме, включающем испарение щ:; .Очного металла к измерение чувствительным элементом массы сорбата,всту- ПИВШЕГО В РЕагЦЮЩСЛгОЧНОйг Лат ЛЛ после испарения конденсирук. в блас тч менд активньм сорбентом и чузсг- ВктаЛЬНЫМ ЭЛЕМгагТОМ ПОД ДаВЛгЕПЕМ инертного газа, Использование сосо- Е ба позволит прово кть прецизионный контроль прогесса сорбцик щелочных металлов разными активными сорбента- файф ми непосредственно в реакционном объеме и создавать сплавы с заданной концентрацией щелочного металла. 1 ил,1 з щелочного металла на из элементе.На чертеже приведена сх ркментального устройства,устронство для гравимет контроля сорбции состоит к НОй КагЕРЬ В ВИДЕ ОлткггЕСК ной стеклянной трубы 1, со через скльфон 2 и двухходо 3 с вакуумным насосом к ис инерткогс газа. Стеклянная бы 1 через дцанец 4 соедин ней ма-.аллической частью 5вакуумной камеры расположены пружинные весы с измерительным элементом 6, соединенным проволокой 7 с резер- вуаром 8 для навески активного сорбента. В средней части вакуумной ка,меры к ней примыкает конденсатор 9 для охлаждения, В нижней части камеры размещен резервуар 10 с щелочным металлом и испаритель 11,Способ осуществляют следующим образом.В резервуар 8 помещают навеску активного сорбента-образец германия весом 1 г. В резервуар 10 помещаюгщелочной металл цезий в количестве 1 Ог, После сборки устройства открывают двухходовой клапан 3, систему откачивают до динамического давления оста-.20 точных газов Р я 1 10 зПа и производят обезгаживаяие металлических частей при температуре 720"750 К до достижения Р= 5-6 10Па. После этого вскрывают резервуар 10 с. цезием и последний конденсируют в испаритель 11 при комнатной температуре, Двухходовой клапан 3 закрывают в сторону откачки,в систему напускают аргон под давлением 5 ГПа, включа 30 ют прокачку охлаждающей воды в контуре системы теплоотвода конденсатора 9 и начинают, нагревать испаритель 11, Температура резервуара,8 при этомсостайляла 700 К для предотвращения 35конденсации паров цезия. Пары цезиявытесняют аргон .с образованием гра"иицы раздела пар"гаэ, месторасположение которого определяют с помощьюхромель-алюмелевых термопар, распо- "Оложенных по длине трубы через кажцые10 мм. Зона раздела пар-газ находилась ниже конденсатора и.выше германиевого образца, ее месторасположение изменяли с помощью Рю. или (,.г.де 45Р р - давление инертного газа; (плоткооть переносимой теплойой трубой мощности. Взаимодействие паровцезия с германием происходило при температуре 600 К и приводило к уд,- линению пружинных весов, котор я Фиксировали по перемещению измеритель- ного элемента 6 катетометром.Для иск" лючения вертикальных колебаний весов,вызванных столкновением испаряющихся .атомов цезия с дном резервуара 8, измерения проводили при отключенном испарителе 11 дискретно, через каждые 5-10 мин. Было установлено,что 1 г германия поглощает 3,67 г цезия, что соответствует образованию соединения Ся Ле.изобретенийФормул аСпособ гравиметрического контролясорбции щелочных металлов активнымисорбентами, заключающийся в помещении образца сорбента, подвешенного на пружинных весах с измерительным элементом, в вакуумную камеру в виде вертикальной трубы с расположеннойв ней навеской щелочного металланагреве навески щелочного металла до температуры испарения н измерении кинетики изменения.массы образца,по Которой контролируют сорбцию щелочных металлов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точ-.ности путем исключения ошибок, связанных с конденсацией паров щелочного металла. на измерительном элементе, навеску металла располагают в ккжней части камеры, до нагрева яавески напускают в камеру через верхнюю ее часть инертный газ до давления, соответствующего давлению насыщенных паров щелочного металла притемпературе исследования, после нагрена навески металла до измерения кинетики изменения массы образца до" полнительно определяют положение границы раздела пар щелочного метал" ла-инертный гаэ и устанавливают давление инертного газа таким, чтобы граница раздела располагалась между образцом и измерительным элементом.484 О 72 Составитель А.Кощеевактор Т.Лошкарева Техред М.Ходанич Корректортэт авва вэата ае вава в ает тэ нпенк Заказ 43 б 2 .Тираж 481ВЯЯИПИ Государственного комитета по изобретениям113035, Москва, Ж"35, Раушская н сно и ГКНТ СССР ткрытия ю вэ аа эт евэ втеетаттатааэтааатеавтааеаээтаевт этт т в вееэата эеэПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10