Способ получения тетрагидрата фосфата цинка

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯФОСФАТА ЦИНКА(57) Изобретение атнополучения тетрагидратка из экстракционнойслоты и может быть испротивокоррозионной з ТРАГИДРАТА ится к способу фосфата циносфорной киользовано для щиты металлов,д аз С. Поото- ромыч. оса 9ляют ес ч. экстракиз апатиаще ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПо ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ А ВТОРСКОМУ СВИ(56) Труды Ленинградского научноисследовательского и проектного института основной химической промьппленности. 1973, вып. 1 (11), с. 2731. Авторское свидетельство ССУ 352833, кл. С 01 В 25/26, 1 Изобретение относится к способу получения тетрагидрата фосфата цинка из экстракционной фосфорной кислоты и может быть использовано для противокоррозионной защиты металлов, получения удобрений с микродобавками и реактивных солей.Цель изобретения - повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества. П р и м е р 1. 100 масциойной фосфорной кислотытового концентрата, содержРО 5, нейтрализуют 16,8 м получения удобрений с микродобавками и реактивных солей. Целью изобретения является повышение выхода продукта при сохранении его высокого качества. Тетрагидрат фосфата цинка получают путем нейтрализации Аосфорной кислоты концентрации 20-257 Р О карбонатом или гидроксидом натрия до малярного отношения в растворе Иа О/РО, равного (0,9-1,1):1, с образованием осадка примесей, который отделяют и промывают, маточник смешивают с промводами и обрабатывают с ной кислотой до малярного отношени в смеси МаО/ВОЗ, равного (0,55- 1,0):1. Затем смесь обрабатывают стехиометрическим количеством оксидаЪю цинка с образованием осадка продукта, д который отделяют от маточника, Изоб- ф ф ретение позволяет повысить выход продукта до 72-847, при содержании .основного вещества в нем 99-99,7 Е. 1 з.п. Д ф-лы, 1 табл. 2ды (безводного кар бои ата н атри малярного отношения в жидкой ф БаО/РО, равного 0,9, при 85 лучают 109,8 мол,ч. суспензии, к рую расфильтровывают, осадок и вают 22 мас.ч, воды. 27,3 мас. дка, содержащего 11,2 Е Р 2 О ок 1,7 Е РО,и 457 НО, направ в отвал. Потери РО з со шламом составляют 12%. В 104,5 мас.ч. фильтрата и промывных раствора держащей 9,2 Х МаО и.20,9 Ж РО вводят 19,5,мол,ч, 922-ной НБ малярного отношения Яа,оБО, р1477678 ного 0,85. 124 мас.ч. полученногораствора смешивают с 37,4 мас,ч. оксйда цинка при 60 С в течение 15 мин,и получают 65,5 мас.ч. тетрагидратаФосфата цинка и 95,9 мас.ч, жидкой5фазы, содержащей 1,57. РОи 0,57ЕпО. Суспензию расйильтровывают иосадок отмывают 98 мас.ч, воды, сушат при 110-120 С. Получают 65 мас.ч. 10готового продукта, содержащего 99%тетрагидрата Аосйата цинка. Степеньвыхода продукта составляет 817Состав продукта, %: ЕпО 52,5; РО30,8; НО 15,4; ИаО 0,4; БОЗ 0,5.166,5 мас.ч. кислого раствора сульфата натрия нейтрализуют содой и направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фос,Фата цинка,По известному способу тетрагидратфосфата цинка получают обработкойпри 20-25 С стехиометрическим количеством оксида цинка экстракционной 25йосфорной кислоты (22-24% РО),в которую вводят маточные после отделения продукта и промывные воды иотделяют технический тетрагидратфосфата цинка, загрязненный Фосйатами железа, алюминия, титана, марганца, магния, фтористыми соединениямикальция и щелочных металлов. Содержание Фосфата цинка в этой смеси составляет 90-927,. Суспензию Фильтруют,маточник нагревают до 85-90 С и выдерживают 10-15 мин, В осадок выделяется тетрагидрат Фосфата цинка,который отделяют, Содержание основного вещества в продукте составляет99,0-99,7%, выход продукта 57-647,.П р и м е р 2. 100 мас.ч. экстракционной йосйорной кислоты из апатито"вого концентрата, содержащей 207РО, нейтрализуют 12,4 мас,ч. гидроксида натрия до молярного отношенияоБаО/РОв жидкой Фазе 1,1 при 90 С.Получают 112, 4 ма с, ч. суспен зии,которую расфильтровывают, осадок промывают 25 мас.ч. воды 28 мас.ч. осадка, содержащего 11,8% РОВо 6 2,2750.О,ди 50% НО, направляют в отвал,Потери Р О, со шламом составляют16,5%, В 109,4 мас,ч, смеси Фильтратаи промывных .растворов, содержащих8,57. НаО и 15,3% РО, вводят5516 мас,ч. 927.-ной НБО до молярногоотношения НаО/БОз, равного 1.125,4 мас,ч. полученного раствора смешивают с 28,7 мас.ч, оксида цинкаопри 25 С в течение 60 мин. При этом получают 45 мас,ч, тетрагидрата Фосфата цинка и 110,8 мас.ч. жидкой фазы, содержащей 2,57, Р Ои 1,57, ЕпО. Суспензию расфильтровывают, осадок отмывают 67 мас.ч, воды и сушат при 110-,120 С, Получают 44,5 мас.ч. готового продукта, содержащего 99,57 тетрагидрата фосфата цинка. Степень выхода продукта составляет 69%.176,6 мас.ч. раствора сульфата натрия направляют на переработку в кристаллический продукт с промежуточным отделением технического тетрагидрата фосйата цинка.Состав продукта, %: ЕпО 53,0;РО 31; Н,О 15,6; БаО 0,2; БОз 0,3.Влияние технологического режима на качество и выход готового продукта (экстракционную йосйорную кислоту получают из аппатитового концентрата, она содержит 237, РО , время взаимодействия 40 мин,приведено в таблице.Из данных таблицы следует, что при молярном отношении МаО/РОменьше 0,9 не достигается необходимая степень очистки Фосфорнокислотных растворов от примесей. При молярном отношении МаО/РОбольше 1,1 снижаются выход и содержание основного вещества в продукте. Кроме того, при средних значениях молярного отношения НаО/БОз, температуры и продолжительности процесса и молярном отношении МаО/РОменьше 0,9 или больше 1,1 выделяется кислая двойная соль (Еп (РО) ИаНРОд) или основнаядвойная соль (МаЕпРО 4 НО) натрийцинкфосйата соответственно. Для осаждения из полученных растворов ФосФата натрия (смеси Фильтрата и промывных растворов) тетрагидрата Фосфата цинка предварительно вводят серную кислоту до молярного отношения МаО/БО, равного 0,85-1, При молярном отношении Иа 20/БОменьше 0,85 выделяется кислая двойная соль натриицинкфосфата, а при молярном отношении НаО/БОз больше 1 происходит образование основной двойной соли натрийцинкфосфата, что снижает содержание основного вещества.Осуществление взаимодействия оксида цинка с натрием сернофосфорноо кислым при температуре ниже 25 С нецелесообразно. При температуре выТемпе- Степень Содержание осМолярное отношение в жидкой выходапродукта, 7. ратура оновног азе еств аО/Р 20 НаО/ЯО 93,0 99,0 99,2 99,5 94,0 90,0 99,5 63 83 84 0,92 0,92 092 0,92 0,92 0,75 0,85 1,0 1,1 0,92 45 45 83 66 60 81 72 61 4 4 92,0 4 99,3 3 99,4 2 99,5 1 99,6 5 95,0 15 8 25 8 45. 8 60 8 92,92 ,92 Составитель Г, ЦелищеН, Яцола Техред Л, Сердюкова Корректор С, Патрушева дакто 09/22 Тираж 435 Подписное осударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж; Раушская наб., д. 4/5 ЗаказВНИИПИ Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уж л. Гагарина, 1 Б 14 ше 60 ОС первоначально выделяется метастабильная фаза (двойные соли натрийцинкфосфата). Необходимое время взаимодействия оксида цинка с раствором натрия сернофосфорнокислого в зависимости от молярных отношений НаО/РО, Иа О/БО и температуры составляет 15-60 минПроизводительность фильтрования осадка продукта в пересчете на сухое вещество составляет 1000-1500 кг/м 2 ч. Формула изобретения1. Способ получения тетрагидрата фосфата цинка, включающий нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты концентрации 20-253 Р О 5 с образованием осадка примесей, отделение от маточника осадка примесей и его промывку, обработку маточника 0,80 0,90 1,0 1,1 1,2 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 77678 6стехиометрическим количеством оксидацинка принагревании и выдерживаниис образованием осадка продукта, егоотделение от маточника, промывку5и сушку, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходапродукта при сохранении высокого качества, нейтрализацию ведут карбонатом или гидроксидом натрия до молярного отношения в растворе НаО/РОз,равного (0,9-1,1);1, смесь маточникаи промывной воды от промывки осадкапримесей перед обработкой окисдомцинка обрабатывают серной кислотой домолярного отношения в смеси МаО/80,равного (0,85-1,0):1,2. Способ по п. 1, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что обработкуоксидом цинка ведут при 25-60 С и вылдержинают 15-60 мин.