Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУбЛИК 4 С 01 И 23/ ИЗО ИСА ТЕН Гл Цель изобрет и производит ость способ ния со льност оитконт Б йК .1 2ндустриальный ин остоит в пробы к азличной которую химичесначал анно ираю маркиовлени сст а средство а олученныиалонных пр кимиз мел про ча ессов физтности к ю техн ескими гическ од ьонтролянцентра епени восст дств вленияямыми и ком в заводских ыми способа иниров условиях. Цель и изводитель Сущностни восстаго концен ом,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМПО ИЗОбРЕТЕНИЯМ И ОТНПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ С(56) Миркный аналиМ.: НаукаГубчат63-78. МенаДнепрзавод (ДА Бабенко, С. в ова и В.П.Б386 (088.8)ин Л.И. Рентгеноструктурз. Справочное руководство1976, с. 43.ый ферромолибден, СТПО 5- тоды определения мапибдеопетровский алюминиевый 3), 1978,(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ВОССТАНОВЛЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТА(57) Изобретение относится к областиконтроля технологических процессовфизическими методами, в частностик средствам контроля степени восстановления концентратов прямыми и комбинированными способами в заводских Изобретение относится к контр обретения - повышение проности контроля.ь способа контроля степевления молибденсодержащеата углеродом состоит вежде всего изготавливаютусловиях; в повышени роля. Сущн том, что в центрата д степенью в устанавлив кого анали разом набо чают, прессуют и подвергают рентгенографированию, определяя интенсивность линий Мо О, и МоС с межплоскостными расстояними 2,42 А и 2,28 А соответственно, Полученные на эталонах данные используют для построения градуиравочной зависимости, отношение интенсивностей линий Т0 /Т д, с - степень восстановления, которая затем слухят для экспрессного контроля процесса восстановления молибденового концентра та по измерениям отношения интенсивностей линий Т , 0 /Т д, с на образоО м осцах, отбираемых в ходе процесса. пробы-эталоны с разной степенью восстановления концентрата, проводят их химический аналйэ, рентгенографируют и находят отношение интегральных интенсивностей интерференционных лио С ний с 0=2,42 А МоОз и с 6=2,28 А Мо С - 1, д /1 , с и строят градуировочную зависимость 10,/Т ме,с от степени восстановления концентрата. После этого отбирают пробы контролируемого материала, рентгенографируют их, определяют отношение Тмаоз/1 мо,си по градуировочной за 1469402висимости устанавливают степень восстановления концентрата.Изготовленные пробы с различной степенью восстановления молибден 5 содержащего концентрата подвергают химическому анализу и устанавливают степень восстановления концентрата, Пробы измельчают, запрессовывают в кювету и рентгенографируют, В молибденовом концентрате находятся различные окислы молибдена. При степени восстановления концентрата выше 203 почти все окислы переходят в окись молибдена МоОз и появляется карбид молибдена Мо С.Процесс восстановления молибденового концентрата осуществляется в гетерогенной системе. В качестве восстановителей используют древесный 20у уголь (при прямом) и древесный уголь и конвертированный природный газ (при комбинированном восстановлении) . Особенностью прямого и комби-. нированного восстановления молибде нового концентрата является образование оксида МоОЗ и интенсивньй рост концентрации карбида МоС на начальных стадиях, который затем участвует в реакциях довосстановле ния оксидов молибдена. Основная доля кислорода при различных способах восстановления удаляется за счет присутствующего в системе углерода, при этом неизбежен процесс карбидообразования, что и определяет эффективность использования предлагаемого способа контроля степени восстановления молибденового концентрата, 40В процессе восстановления молибденового концентрата образуется металлизованньй молибденсодержащий концентрат (губчатый ферромолибден), который является реагирующим материалом при производстве сталей. Основным технологическим критерием оценки качества металлизованного молибденосодержащего концентрата - легирующего материала является остаточное со 50 держание кислорода в продукте, т.е, степень его восстановления. Наличие повышенного содержания кисльрода в металлизованном молибденсодержащем концентрате (более 157) ограничивает сортамент сталей, выплавляемых с его применением.В промышленных условиях процесс восстановления молибденового концентрата организован в шахтных печах непрерь 1 вного действия с постепенным перемещением брикетированной шихты в зоне высоких температур . При повышенной скорости продвижения емкостей с брикетами но высоте муфеля имеют место значительные потери молибдена в виде возгонов оксидных соединений молибдена, при этом снижается степень восстановления молибдена, а следовательно его качество. Снижение скорости движения емкостей с брикетами по высоте шахты печи ниже оптимальных значений приводит к падению производительности печных агрегатов. Поэтому для контроля основных технологических параметров производства металлизованного молибденсодержащего концентрата необходимы данные о степени восстановления молибдена в концентрате, определенные с высокой скоростью и достаточно высокой точностьюЭкспериментально установлено, что интегральная интенсивность линий МоС и МоО.зависит от степени восстановления концентрата. При рентгенографировании регистрируют интерференционные линии МоО э с межплоскостным расстоянием й = 2,42 А и Мо С с о = 2,28 1. Эти линии выбраны для контроля, так как имеют большую интенсивность, малочувствительны к микронапряжениям, которые появляются при измельчении проб, хорошо разделяются и их брегговские углы отличаются на несколько градусов, что сокращает время рентгенографирования, Целесообразно определять интегральные интенсивности линий, а затем - их отношение т.е1 мо 0/1 ма са но при одинаковой кристаллической структуре контролируемых проб, т.е, при незначительном различии физического уширения интерференционныхлиний, вместо отношения 1 мо 0/1 мос можно использовать отношение максимальных интенсивностей этих же линий. Устанавливают зависимость отношения 1 м,/1 м, с от степени восстановЮоления концентрата, определенной прихимическом анализе, и строят градуировочную зависимость 1 м, 0/1 .м с от степени восстановления концентрата, Для проведения контроля степени восстановления отбирают пробу непосредственно из печи по ходу процесса, охлаждают ее до комнатной температуры,1469402 рые служат, для контроля процессавосстановления,становления концентрата, производятрентгенографирование отобранных пробконцентрата по мере его восстановления, определяют отношение интегральных интенсивностей тех же линийи находят по градуировочному графику степень восстановления концентрата. Составитель Е.СидохинРедактор Л.Веселовская Техред М.Дидык Корректор А,Обручар Заказ. 1352/49 Тираж 788 Подпис н оеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 измельчают и запрессовывают в кювету, которую устанавливают в держатель гониометра рентгеновского аппарата и рентгенографируют линии МоОзи Мо. С. Измерив интегральные интен 5 сивности этих линий и найдя их отношение, по градуировочной зависимости отношения 1,/1с от стеоОпени восстановления концентрата уста навливают степень восстановления концентрата на данном этапе процесса.Способ опробован в лабораторных условиях, для чего были изготовлены пробы и химическим методом определена в них степень восстановления концентрата. Затем пробы измельчали, запрессовывали в кювету и помещали на рентгеновский дифрактометр типа ДРОН-УМ 1, В излучении от медного 20 анода регистрировали интерференционные линии с й = 2,42 А МоО и с й = 2,28 А МоС, которые расположены в интервале брегговских углов 28 = 36-39 25Полученные результаты позволяют получить градуировочные зависимости для каждой марки концентрата, кото Формула изобретенияСпособ контроля степени восстановления молибденового концентрата, включающий отбор проб, о т л и ч а " ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности контроля, изготавливают эталоны из концентрата с различной степенью восстановления, производят их химический анализ, рентгенографируют, регистрируют дифракционные линии Мо О с 0=2,42 А и Мо С с 6=2,28 1, находят отношение интегральных интенсивностей указанных линий и строят градуировочную зависимость отношения интегральных интенсивностей линий от степени вос