Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата

)5 6 01 й 23 ННЫЙ КОМИТЕТНИЯМ И ОТКРЫТИЯСР ГОСУДАРС ПО ИЗОБР ПРИ ГКНТ ОПИСАН И БР(71) Запорожский индустриальный институт(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ВОССТАНОВЛЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТА(57) Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими способами и касается определениястепени восстановления молибденовогоконцентрата углеродом. Способ позволяет Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими методами, в частности к определению степени восстановления молибденового концентрата углеродом, может быть использовано в заводских лабораториях и является усовершенствованием изобретения по авт. св. М 1469402,Цель изобретения - повышение точности анализа.Сущность способа заключается в следующем. Изготавливают пробы с различной степенью восстановления молибденового концентрата, проводят их химический анализ и устанавливают степень восстановле 501679312 А повысить точность анализа, Для этого отбирают пробы, изготавливают эталоны из концентрата с различной степенью восстановления, проводят их химический анализ, рентгенографируют, регистрируют дифракционные линии Мо 20 зсд = 0 2,42 Ао, Мо 2 Ссб = 2,28 А и углерода с О = 3,38 Ао, измеряют интегральные интенсивности, интенсивность линии Мо 2 С, нормируют на интенсивность углерода, находят отношение интегральных интенсивностей указанных линий и строят градуировочные зависимости отношения интегральных интенсивностей линий от степени восстановления концентрата. Затем рентгенографируют отобранные пробы концентрата по мере его восстановления, определяют отношения интегральных интенсивностей тех же линий и по графику находят степень восстановления концентрата.1 табл,ния концентрата. Пробы по известной методике измельчают, запрессовывают в кювету и рентгенографируют; При рентгенографиаиааий ровании регистрируют интерференционные линии Мо 20 з с межплоскостным расстоянием б = 2,42 Ао, Мо 2 С с О = 2,28 А и углерода (002) о О = 3,38 Д, Линия углерода (002) выбрана для контроля, так как она имеет максимальную интенсивность (100, Интегральная интенсивность линии углерода зависит от концентрации углерода в пробе, Нормирование интегральной интенсивности линии Мо 2 С интенсивностью углерода (002) позволяет учесть степень восстановления еще по одному параметру, что увеличи 1679312вает точность анализа, Опре,еляют интегральные интенсивности измеренных линий и нормируют линии Мо 2 С на интенсивность линии (002) углерода. В процессе обжига молибденосодержащего концентрата молибден из окисла Мо 20 з переходит в карбид благодаря присутствию кокса в шихте,В результате непрерывно увеличивается содержание МорС и интенсивность его регистрируемого рефлекса. В то же время уменьшается содержание графита в смеси и интенсивность его рефлекса, Следовательно, нормированная интенсивность 1 мо 2 с1 испытывает, будучи отношением возрастающей величины к уменьшающейся, более сильное изменение, чем 1 мо 2 с, при изменении степени восстановления концентрата. Поэтому способ благодаря указанному дополнению имеет более высокую чувствительность и точность, особенно на более поздних стадиях процесса восстановления, что обнаружено при экспериментальной проверке,Определяют отношение интенсивностей, т,е.1 мо 2 озЛ мо 2 с, где 1 мо 2 с - нор 1мированная интенсивность линий Мо 2 С. Устанавливают зависимость отношений 1 мо 2 оз/1 мо 2 с от степени восстановления концентрата, определенной химическим методом, и строят градуировочную зависимость 1 м д озЛ мс от степени восстановления концентрата. Для проведения контроля степени восстановления молибденового концентрата отбирают пробу из печи, охлаждают ее до комнатной температуры, измельчают и запрессовывают ее по известному методу в кювету, которую устанавливают в держатель образца, и рентгенографируют линии Мо 20 з, Мо 2 С и С. Измеряют интегральные интенсивности линий нормируют интегральную интенсивность Мо 2 С на интенсивность углерода и находят отношениемо 2 оз/1 мо 2 с . По градуировочной зависимости отношения 5 10 15 20 25 35 40 45 1 мо 2 оз/1 мо с от степени восстановления концентрата находят степень восстановления,П р и м е р. В лабораторной печи изготавливают пробы и химическим методом определяют степень восстановления концентрата. Пробы измельчают, запрессовывают в кювету и помещают в держатель образцов рентгеновского дифрактометра типа ДРОН-УМ 1. В излучении медного анода регистрируют интерференционные линии Мо 20 з с б = 2,42 Ао, Мо 2 С с б = 2,28 А и углерода с б = 3,38 Ао, которые располагаются в интервале брегговских углов 2 О= 36-39 и 2624, Измеряют интегральные интенсивности измеренных интерференций. Определяют степень восстановления химическим методом (В,ф) по способу определения степени восстановления известным методом, т,е. по отношению интегральных интенсивностей 1 мо 2 оз/ мо 2 с, и по предлагаемому способу, т,е, интенсивность линии МоС предварительно нормируют на интенсивнсоть линии (002) углерода, -1 мо 2 оз/1 мо 2 с, Определяют относительную погрешность измерения степени восстановления концентрата известным методом (Ь В/В, ) и предлагаемому (Л В/В, 7 ь).Результаты измерения приведены в таблице.Предлагаемый способ позволяет увеличить точность экспрессного контроля степени восстановления молибденосодержащего концентрата и улучшить качество губчатого ферромолибдена,Формула изобретения Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата по авт, св, М 1469402, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, дополнительно регистрируют линию графита (002) с б = 3,38 А, измеряют ее интегральную интенсивность и интенсивность линии Мо 2 С с б = 2,28 А нормируют на эту интенсивность.