Способ определения удельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 И 15 8 БРЕТЕН едас- оту ко сп объе ть к ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВ(71) Московский институт тонкой химической технологии(56) Патент С 11 А Р 2604779,кл. С 09 С 1/48, 1964,Экстрин Р,И; и др. Методика определения основных характеристик сажи.Рук.деп. ЦНИИТЭнефтехим, У 143,нх-Д 83.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОГООБЪЕМА ПОР В ПЕРВИЧНЫХ АГРЕГАТАХ ТЕХНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА(57) Изобретение относится к химической технологии, и более конкретно кспособам и устройствам для опре:деления структурных характеристиктехнического углерода и может бытьиспользовано в химической промышленности в целях осуществления заводского контроля получения техническогоуглерода с необходимыми показателями структурности. 1 елью изобретения Изобретение относится к химичесй технологии и, более конкретно к особам и устройствам для определения структурных характеристик технического углерода и может быть использовано в химической промышленности в целях осуществления заводского контроля получения технического углерода с необходимыми показателями структурности. является сокращение продолжительности и повышение точности определенияудельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода посрством отложения на его поверхностипироуглерода, образующегося при пиролизе метана при 1000 С, Новым вспособе является осуществление непрерывного пиролиза метана с одновременной регистрацией при помощи детектора-катарометра и самописца количества водорода в газе, выводимом из эоны реакции, Отложение пироуглеродаосуществляют до тех пор, пока количество выделяемого водорода не станет постоянным, что подтверждает отсутствие свободной поверхности чтиц технического углерода и полнзаполнения пор в первичных агрегатах технического углерода пироуглеродом, СвПо изменению массы начального образца технического углерода рассчитывают удельный объем пор в его первич -ных агрегатах. Способ позволяет повысить точность определения удельногообъема пор, сократить продолжительность эксперимента, автоматизироватьпроцесс измерений. 2 ил. Целью изобретения является повышение точности определения удельногобъема пор в первичных агрегатахтехнического углерода, сокращениевремени эксперимента,На фиг, изображено устройстводля определения удельного мапор; на фиг. 2 - зависимос онцентрации водорода в газе от времени отложения пироуглерода, 146932410 Устройство содержит Фильтрсгранулированным гидроксидом калия,ротаметр 2, рабочую ячейку детекторакатарометра 3, самописец 4, трех 5ходовые краны 5, трубку б, электропечь 7, змеевиковый холодильник 8,навеску 9 технического углерода, реометр 10,.хромель-алюминиевую термопару 11, потенциометр 1 2,Предварительно пропущенньщ черезфильтр 1 с гранулированным гидроксидом калия метан направляют в сравнительную ячейку детектора-катарометра 3, откуда он поступает в 7-образную кварцевую трубку 6, помещеннуюв злектропечь 7 при 1000+5 С. температура в электропечи контролируетсяхромель-алюмелевой термопарой 1 ийотенциометром 1 2, Затеи охлажденный 20в змеевиковом холодильнике 8 реакционный газ направляют в рабочую ячей. ку детектора-катарометра 3, С помощьюсамописца 4 фиксируют кривую изменения количества выделяемого водорода 25в реакционном газе в процессе отложения пироуглерода на частицах технического углерода (Фиг.2). Выхоц кривой на постоянный уровень соответствует окончательному заполнению пор пироуглеродом. Регулирование расхода метана осуществляют при помощи ротаметра 2 и реометра 10. Систему предварительно продувают метаном для вытес.нения воздуха с помощью трехходовыхкранов 5,Определение удельного объема порв первичных агрегатах техническогоуглерода осуществляют следующим образом.Навеску 9 технического углерода(масса 0,05 г) помещают в 7-образную трубку 6, систему продувают ме,таном, а затем азотом для удалениявоздуха и создания инертной среды,после чего трубку 6 помещают в элект"ропечь 7 и по достижении необходимой температуры000+5 С осуществляют подачу метана в систему, При этомсамописец регистрирует кривую. Последостижения постоянного значения количества водорода в газе пиролиза,определяемого по показаниям самописца,прекращают подачу метана. Навескуохлаждают и определяют на аналитичес 55ких весах изменение ее первоначального веса 4 Р. Конечную степень заполнения К определяют по формуле(2) Формула изобретения Способ определения удельного объема пор в первичных агрегатах технического углерода, включающий заполнение пор пироуглеродом, образующимся на поверхности технического углерода. при пиролизе метана, вычисление величины конечной степени заполнения,равной отношению массы отложившегося пироуглерода к первоначальной массе технического углерода, по которой опС целью предотвращения протекания реакции пиролиза метана в объеме реакционной зоны, а не на поверхности частиц технического углерода, ее объем должен быть соизмерим с объемом исследуемого образца, для чего обогревают лишь ту часть кварцевой трубки, в которой находится техническии углерод.Предлагаемым способом могут .быть проанализированы не только образцы технического углерода, но и любые материалы, проявляющие термостойокость при 1000 С и химически невзаимодействующие с отложенным пироуглеродом.П р и м е р, Определение удельного объема пор технического углерода марки ДГ, Навеску технического углерода (масса 0,0509 г) обрабатывают по предлагаемому способу в следующем режиме: температура 1000+5 С; расход метана 1 л/ч; ток детектора 0,55 мА.Определенная величина конечной степени заполнения составляет 158 Х. Рассчитанная по формуле (2) величина удельного объема пор равна 0,79 см /г, Полученные значения по методу КомпАС равны соответственно 1272 и 0,64 см /г. Продолжительность эксперимента 2 ч 25 мин. Для определения тех же характеристик по методу КомпАС затрачено 4 ч.еив оельяения тсуглерода Составитель ЕТехред М.Ходан рманов Корректор В.ГирняПодписное Парфенова Редакт аказ 1347/45ОИИПИ Государственного113035 Тираж 78 ткрытиям при ГКНТ ССС д. 4/5 по изобретениям и-35, Раушская наб омит скв Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 10 5 14 б 9324б ределяют удельный объем пор, о т л и" да в газе, образующемся при пиролич а ю щ и й с я тем, что, с целью зе метана, причем о полноте заполнесокращения времени и повыщения точ- ния пор в первичных агрегатах техниности определения, осуществляют неп- ческого углерода судят по стабилиза 5 рерывный пиролиз метана с одновремен- ции концентрации водорода в газе, ной регистрацией количества водоро- выводимом иэ реакционной зоны.мелои