Способ определения молибдена

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСГ 1 УБЛИН а) 4 С О 1 И 1/28 21/2 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(21) иг) (46) (72) Ю.М. А.Е. (53) (56) 4112273/23-2623.06.8623,01.89. Бюп, Кд 3Ю,К, Кварацхели, Ю.В.Дедков, Г,Р. Кукушкин,Дорошевич и Р.П, Антоно543.062(088.8)Авторское свидетельство486, кл, С 01 Я 21/24,дков Ю.М Рыбина Т.ф.,ева П,Я. Исследование уетрического определения мп 2,5 мого ра 333-ног 2 млО Демин,СССР970. 9 37 Д(54) СПОСОБ (57) Изобре тической хи ЛИБДЕНА к аналиспособам жет быть ализе тех РЕДЕЛ ие от и, аи олибде в масс а и ения ом а испольэова ов гидрометаллур ва. Цель изобреективность споологически ств производс высить се ическог ния Ю АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ соба, Для этого в мерную комом 25 мп вносят 15затем 2 мл исследуе сдобавляют 1,5 мп О,о а НО (4,8 1 О ЗМ) и,4раствора сульфонитраэо-эпсиводят объем раствора до метки 2,5 М раствором НБО,г и нагревают окрашенный раствор в течение 3 мин на водяной бане при температуре кипения. Раствор охлаждают и регистрируют значение первой производной оптической плотности, Концентрацию молибдена находят по градуировочному графику. При концентрации серной кислоты в растворе 2-3 М и содержании пероксида водорода (4,8-6,5) 10 з М коэффициент селективности определения молибдена по отношению к ниобию достигает величины 1000 и превышает это значение для прототипа в 250 раз в присутствии ванадия эти величины соответственно равны 50 и 12,5, 1 з. п. ф-лы, 3 табл.1453221 Таблица 1 6 8 172 . 600 960 1000 1000 1000 1000 005 01 05 1 Н 1804 у моль/л 2,5 1,5 2 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения молибдена, и может бытьиспользовано в массовом анализе технологических растворов гидрометаллургического производства.Цель изобретения - повышение селективности способа.П р и м е р. В мерную колбу объе мом 25 мп вносят 15 мн 2,5 М Н,80 д,затем 2 мл исследуемого раствора,добавляют 1, 5 мл О,ЗЗЕ-ного раствораНО(4,810 М) и 2 мп 0,4 Х-ного раствора сульфонитразо-эпсилон, Доводят 15объем раствора до метки 2,5 М НЯОи нагревают окрашенный раствор в течение 3 мин на водяной бане при температуре кипения. Раствор охлаждаюти регистрируют значение первой произ водной оптической плотности. Концентрацию молибдена находят по градуировочному графику, построенному аналогичным способом (аликвотная часть градуировочного раствора содержит только 25молибден),В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости коэффициента селективности Г определениямолибдена в присутствии ниобия от 30концентрации серной кислоты при содержании пероксида водорода 5,6 .10 М.Оптимальным интервалом концентрации серной кислоты при определениимолибдена является интервал 2-3 М,так как при кислотности меньшей, чем2 М НБ 04, селективность не максимальна, а при кислотности большей,чем 3 М и НБО, уменьшается чувствительность определения молибдена. 40В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимостикоэффициента селективности Еопределения молибдена в присутствии ниобияот содержания в растворе пероксида 45водорода при концентрации сернойкислоты.Как следует из табл. 2, максимальное значение И достигается при содержании Н О(4,8 - 5,6) 10 М, затем несколько снижается. Вместе с тем необходимо отметить, что при содержании НО больше, чем 6,5 10 з М, чувствительность определения молибдена резко снижается, поэтому оптимальная концентрация Н 0 (4,8 - 6,5) 10 з М.В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости коэффициента селективности Й определения молибдена в присутствии ниобия от интервала длин волн, в котором проводится измерение первой производной оптической плотности от длины волны (при оптимальных концентрациях серной кислоты и пероксида водорода).Оптимальный интервап длин волн 650-660 нм, так как в этом интервале максимальны чувствительность и селективность определения молибдена,При определении молибдена предлагаемым способом повышается селективность определения в присутствии ниобия в 250 раз, а в присутствии ванадия в 12,5 раз по сравнению с известным. формула изобретения 1. Способ определения молибдена путем образования его комплексного соединения с сульфонитразо-эпсилон в кислой среде и фотометрической регистрации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности способа, образование комплексного соединения проводят в растворе серной кислоты с концентрацией 2-3 М, содержащей (4,8-6,5) 1 О М пероксида водорода, с последующим нагреванием на кипящей водяной бане.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что осуществляют регистрацию первой производной оптической плотности по длине волны в диапазоне 650-660 нм,1453221 Таблица 2 323 588 650-660 660-670 670-680 630-640 640-650 Редактор М. Бланар Заказ 7273/36 Тираж 788 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5