Способ определения анальгина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1/78 ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТПО ИЗОЬРЕТЕКИЯЫ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО(71) Киевский государствеииий университет им. Т.Г.Веэченко" (56) Сривастава Н,И Синях Д. и дрв Определение малик количеств аиальгийа н парацетола с помощьв аелезисто"сине родистого калия (Ш) в кислой среде.- Журнал прикладной химии, 57, 1984, .У 4, 901"904Луковская Н.И. н др. Хемюпоминес" центное определение мнкроколичеств органических восстановителей с нск,. пользованием ванедатометрических реакций. - ЖАХ, 39, 1975, с. 985-988(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАПЬГЯНА(57) Изобретение касается аналитической химин, в частности определенияанальгина в фармакологических образцах Анализ ведут обработкой про:ебы сначала метаванадатом натрия, азатем - 4-диэтиламйно 4 тадгндразидомв присутствии перекиси водорода прирН 11,5-13,3. Дапев измеряют интенсивность хемнлвиннесценции. Эти условия повышают чувствительность ана":лиза в 80 раз (относительное стандартное отклонение 0,6-47), т.е,до 110 мкг/мл при времени анализа 10 проб в 1 ч. 2 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения анальгина, и может бытьиспользовано при анализе индивиду 5альных образцов, фармацевтическихпрепаратов и объектов биологического происхождения.Цель изобретения - повышениечувствительности и сокращение времени определения,П р и м е р 1, В кювету 1 вводили 0,5 мп 10 ф М раствора УаЧО в0,05 М Н 80, переменное количествоанальгина 1 1 О - 0,5 мгк/ьш, нагревали на водяной бане 15 мнн, охлаждали до 20 С, нейтрализовали0,1 М раствором КОН до рН и доводили бидистиллированной водой до общего объема 3 мп. Смесь вводили в 20кювету 2, содержащую 0,5 мл 2 10 ф Мраствора 4-диэтиламинофталгидраэида(ДЭАФГ), 0,1 мп 1 М раствора КОН, .1,15 мп дистиллированной воды и0,25 мп 210 М раствора пероксидаводорода. Измеряли максимальную интенсивность хемилюминесценции через5 с, Содержание анальгина находилипо градуировочному графику. Чувствительность анальгина составляет110 мкг/мл, продолжительностьанализа десяти проб - 1 ч,В табл,1 представлены результатызависимости чувствительности аналь. гина от величины рН раствора приконцентрации Н 0, ДЭАФГ и БаЧО (М)соответственно 1 102 10и110Из табл.1 видно, что оптимальным 40 для определения анальгина является интервал рН 11,5-13,3. При рН11,2 и . 13,6 чувствительность определения анальгина снижается более, чемв 10 раз. 45П р и м е р 2. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, указаннгх в примере 1, за исключени-, ем количества пероксида водорода, который вводят в кювету 2 в количест-б 50 ве 0,5 мп 10 М раствора НО, Анализ проводили как в примере 1. Чувствительность анальгина составляет1110 мкг/мл.П р и м е р 3. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, укаэанных в примере 1, за исключени" ем количества пероксида водорода, который вводят в кювету 2 в количестве 0,2 мп 10М раствора НО. Анализ проводят как в примере 1. Чувствительность анальгина составляет510 мкг/мп.П р и м е р 4В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах,указанных в примере 1, за исключением количества пероксида водорода,который вводят в кювету 2 в количестве 0,5 мп 2 10 М раствора Н ОФАнализ проводили как в примере 1.Чувствительность анальгине составляет 6:10 мкг/мп.П р и м е р 5. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах,укаэанных в примере 1, эа исключениемколичества пероксида водорода, которого вводят в кювету 2 в количестве1 мп 2:10 М раствора Н 0 , Анализпроводили как в примере 1. Чувстви"тельность анальгина составляет 201ф 10 мкг/мп.Из примеров 1-5 видно, что оптимальной для определения анальгинаявляется концентрация пероксида водорода (4"10 - 210 ) М,П р и м е р 6. В кюветы 1 и 2вводят все компоненты в количествах,указанных в примере 1, за исключениемколичества анальгина, которого вводятв кювету 1 в количестве 5 1 О мкг/мп.Анализ проводили как в примере 1,Найдено анальгина (5,20,6) -10 мкг/мл(п=6, Р=О,95).П р и м е р 7. В кюветы 1 и 2вводят все компоненты в количествахуказанных в примере 1, за исключением количества анальгина, котороговводят в кювету 1 в количестве40 1 Омкг/мп. Анализ проводили какв примере 1. Найдено анальгина(4213)в 10 мкг/мп (и6, Р = 0,95)П р и м е р 8. В кюветы 1 и 2вводят все компоненты в количествах,укаэанных в примере 1, эа исключением количества анальгина, котороговводили в кювету 1 в количестве200 10 мкг/мл. Анализ проводилифкак в примере 1. Найдено анальгина(203+5)10 мкг/мл (и - 6Р0,95),В табл.2 представлена статистическая обработка результатов определения анальгина в растворе (примеры6-8).Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом поэвоСпособ определения анальгина пу" тем обработки анапиэируемой пробыметаванадатом натрия с последующей обработкой органическим реагентом Т аб лиц а 1 Содержание Показатели Величина рНраствора 112 11 Ф 5 11 е 8 1210 12 эЗ 12 е 5 13 е 0 1313 136 Чув ствительность анали-. за,10 мкг/мл 1,6 1 1 2 4 10 Т а блиц а 2 При- Содержание анальмер гина, 1 О мкг/мл Относи- тельное стандартное отВведено айдено и 6, = 0,95) клонение 8 а5,0 5,2+0,6 0,6 2,8 40 42+320020345 4,7 Составитель С,Хованская Техред, Л.Олийнык Корректор В.Бутяга Редактор М.Келемеш Заказ 6840/48 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113935,Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 144825 ляет повысить чувствительность определения анальгина в 80 раз, формула изобретения и измерением интенсивности кемилюминесценции, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве органического реагента используют 4 дизтиламинофталгидразид и обработкуим ведут в присутствии пероксида водорода при рН 11,5-13,3.