Способ получения фторида алюминия

(19) 01 Г 7 50 ГОСУДПО Д РЕТТУ И дае ва РИ технологии ожет быть ида алюмиводородной жащих гаичение выцесса Для абатываю РСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР М ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И А ВТОРСКОМУ СВИД(56) Патент Австрии299126, кл. С 01 Г 7/50, опублик. 1972.Патент Австрии310125, кл. С 01 Р 7/50, опублик. 1973, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЯ(57) Изобретение относится к получения фтористых солей и м использовано для получения фтор ния на основе кремнефтористокислоты из отходящих фторсодер зов. Цель изобретения - увел хода продукта н упрощение про этого гидроксид алюминия обр кремнефтористо-водородной кислотой, отделяют диоксид кремния от раствора фторида алюминия, раствор фторида алюминия подвергают кристаллизации с получением тригидрата фторида алюминия и алюмофторсодержащего раствора. Алюмофторсодержащий раствор после отделения от тригидрата фторида алюминия выпаривают до содержания в нем 10 - 15 мас.00 фторида алюминия и направляют на стадию обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой, при этом подачу упаренного раствора фторида алюминия осуществляют через 5 - 10 мин после завершения обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой, Данный способ позволяет упростить процесс с за счет объединения двух стадий кристал- ф лизации фторида алюминия в одну, а также ру увеличить выход продукта на 13 - 15 мас.00 ЮФ при сохранении его качества, 1 з.п. ф-лы.Изобретение относится к технологии получения фтористых солей и может быть использовано для получения фторида алюминия на основе кремнефтористо-водородной кислоты из отходящих фторсодержащих газов.Целью изобретения является увеличение выхода продукта и упрощение процесса.Пример 1. Проводят контрольный опыт с получением алюмофторсодержащего раствора.К 267,7 мас.ч. кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 15 Я НЯ 1 Рб при перемешивании и 85 С добавляют 87,8 мас.ч, пульпы гидроксида алюминия с соотношением Т:Ж=1:1 в течение 12 мин. Полученную суспензию в количестве 355,5 мас.ч., солерж:до 13,2 Я А 1 Рз, О,ЗЯ Н 5 Г 6, подают на вакуум-фильтр, где отделяют пересьпценный раствор фторида алюминия от влажного кремнегеля. Кремнегель промывают 100,0 мас. ч. воды. Получают 55,5 мас. ч. кремнегеля влажностью ОЯ. Из пересыщенного раствора фторида алюминия в количестве 400 мас. ч., содержащего 11,8 Я А 1 Р, кристаллизацией получат 79,6 мас. ч, тригидрата фторида алюминия (АУз ЗН.О) влажностью 1 о" 40,3 мас. ч. А 1 Рз). Выход продукта составляет 84,8 Я. Тригидрат фторида алюминия подвергают сушке и прокаливанию. Слабый алюмофторсодержащий раствор в количестве 320,4 мас. ч. выпаривают. Получают 70 мас. ч раствора фторида алюминия, содержащего 12 Я АУзПример 2. К 281,2 мас, ч. кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 15 Я Н 5 У, при перемешивании и 85 С добавляют 87,8 мас. ч. пульпы гидроксида алюминия при Т:Ж=1:1 в течение 12 мин. После 5 мин к образовавшейся суспензии добавляют 70 мас. ч. упаренного алюмофторсодержащего раствора, полученного по примеру 1, содержащего 12 Я АУз, Полученную суспензию в количестве 425 мас. ч. с остаточной кислотностью 0,5 мас.Я подают на вакуум-фильтр, где отделяют пересыщенный раствор фторида алюминия от влажного кремнегеля. Последний промывают водой в количестве 115,5 мас. ч. Г 1 олучают 55,5 мас. ч. кремнегеля с влажностью ОЯ. Пересыщенный раствор фторида алюминия в количестве 485 мас, ч., содержащий 11,4 А 1 Г, аправляют на кристаллизацию из него фторида с влажностью 1 Я (в расчете на свободную воду), который затем подвергают сушке и прокаливанию.Содержание диоксида кремния во фториде алюминия составляет 0,35 мас.о". Увеличение выхода продукта по сравнению с контрольным опытом по примеру 1 составляет 13,4 О,. Слабый алюмофторсодержащий раствор в количестве 365,9 мас. ч., содержащий 1,85 А выпаривают. При этом образуется 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 45,2 мас. ч. раствора фторида алюминия, содержащего 15 мас.Я АУз.Пример 3. К 274,8 мас. ч, кремнефтористо-водородной кислоты, содержащей 15 Я НАБУб, при перемешивании и 85 С добавляют 87,8 мас. ч. пульпы гидроксида алюминия при Т:Ж=1:1 в течение 12 мин, После 8 мин к образовавшейся суспензии добавляют 45,2 мас. ч., упаренного раствора, содержащего 15 О" АУз, Образовавшийся пересыщенный раствор с остаточной кислотностью 0,2 Я в пересчете на НйР, отделяют от кремнегеля, который промывают 116,5 мас. ч, воды. Получают 5,2 мас. ч. кремнегеля с влажностью 72 Я. Пересыщенный раствор в количестве 467,1 мас. ч, подвергают кристаллизации с получением 94,0 мас. ч. АЮз 2 НзО с влажностью 19 О, который затем подвергают сушке и прокаливанию, Содержание диоксида кремния в прокаленном продукте 0,38 мас.Я, Увеличение выхода составляет 14,6 О".Слабый алюмофторсодержащий раствор в количестве 347 5 мас. ч., содержащий 1,9 Я АЖ, подвергают выпариванию. Получают 65 мас. ч. раствора, содержащего 10 АУзПример 4. К 277,7 мас. ч. кремнефтористо-водородной кислоты, содержащей 15 О" Н 5 У 6, при перемешивании и 85 С добавляют 87, мас. ч. пульпы гидроксида алюминия при Т:Ж=1:1 в течение 12 мин. После 10 мин к образовавшейся суспензии добавляют 55 мас. ч. упаренного раствора, содержащего 10 Я АУз. Образовавшийся пересыщенный раствор отделяют от кремнегеля, который промывают 123 мас. ч, воды. Г.олучают 56,4 мас. ч, влажного кремнегеля. Пересыщенный раствор подвергают кристаллизации с получением 90,0 мас. ч. АУзХ ХЗНО с влажностью 1 Я, который затем подвергают сушке и прокаливанию,Содержание диоксида кремния в прокаленном продукте О,З мас. о. Увеличение выхода составляет 14,3.Слабый раствор в количестве 341,7 мас. ч. содержащий 1,63 Я АУз, подвергают выпариванию. Упаривание слабого алюмофторсодержащего раствора до содержания фторида алюминия ниже 10 мас. Я нецелесообразно, так как это приводи к снижению общего содержания фторида алюминия в растворе на стадии взаимодействия кислоты с гидроксидом алюминия. Увеличение содержания фторида алюм иния выше 15 мас. Я приводит к .его кристаллизации на стенках греющей камеры выпарного аппарата и ухудшает режим его работы.Подача упаренного раствора менее чем через 5 мин госле завершения обработки гидроксидаалюминия кремнефтористоводородной кислотой приводит к механическому захвату фторида алюминия образующимися мицеллами кремнегеля и снижению содержания основного вещества в пересыщенном1447753 Формула изобретения Составитель В.МальцевРедактор И. Рыбченко Техред И. Верес Корректор С. ЧерниЗаказ 6800/23 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 растворе. Подача упаренного раствора после 10 мин приводит к потере А/г"з ЗогО с диоксидом кремния.Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет упростить процесс за счет объединения двух стадий кристаллизации фторида алюминия в одну, а также увеличить выход продукта на 13 в 15 мас.о", при сохранении его качества. 1. Способ получения фторида алюминия включающий дозировку и обработку гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислоты, отделение диоксида кремния от раствора фторида алюминия, кристаллизацию фторида алюминия и отделение от него алюморфторсодержащего раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, алюмофторсодержащий раствор упаривают до содержания в нем 10 - 15 мас.о фторида алюминия и направляют на стадию обработки гидроксида алюминия кремнефтористо-водородной кислотой.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что упаренный алюморфторсодержащий раствор направляют на стадию обработки через 5 - 10 мин после дозировки гидроксида алюминия в кремнефтористо-водородную кислоту.