Способ определения ацетона

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ИДЕТЕЛЬСТВ РСНОМ фоломеева ническийского сии1966,кро- иго функХимия,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ацетона в промывных и химзагрязненных водах, Цель - повышение точности способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы избытком оксимирующего реагента - солянокислого гидроксиламина., Полученное соединение обрабатывают 1,2"6-кратным избытком гидроксида калия или натрия по отношению к образовавшейся НС 1 с последующим титрованием избыточной щелочности НС 1 в присутствии бромфенолового синего. Способ характеризуется высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроиэводимостью результатов.1 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения ацетона,и может найти применение для определения концентрации ацетона в промывных и химэагрязненных водах, ацетонерегенераторе, а также полимеризатепри растворном способе синтеза полимеров. 10Цель изобретения - повьппение точности способа,Способ осуществляется по следующей методике,В колбу вводят аликвоту анализируемой пробы, содержащую от 4 до20 мг/экв. ацетона, добавляют 50 смэдистиллированной воды и перемешивают,после чего прибавляют 15 см 20%"ногораствора солянокислого гидроксиламииа (40 мг/экв), закрывают пробкой,перемешивают и выдерживают 5 мин.эЗатем в колбу вводят 25 см 1 моль/дмраствора гидроокиси калия или натрия(Ч - 7 х) Н 58 08 100Х =ш 1000где Ч - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование пробы, см7 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостого опыта, см58, 08- моляр ная масс а э квив алент а,г/моль;ш - масса аликвоты анализируемой пробы, г/смП р и м е р 1. Определение концентрации ацетона в ацетоне-регенерате (концентрация ацетона, определенная хромотографически, равна 92,3%).В колбу, содержащую 50 см э дистилэ лированной воды, прибавляют 1 см пробы (12 мг/экв), 15 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина (трехкратный избыток), перемешивают и выдерживают 5 мин. Затем прибавляют 25 смэ 1 моль/дмЭ раствора едкого калия или натрия (двухкратный избыток по отношению к соляной кислоте), 6-8 капель индикатора и титруют 0,5 моль/дмЭ раствором соляной кислоты до появления зеленовато-желтой окраски.Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт. Концентрацию ацетона рассчитывают по приведенной выше формуле. Результаты параллельных определений составляют 92,3; 92,7;92,1%.П р и м е р 2, Определение концентрации ацетона в промывной воде (концентрация равна 11,6%).Определение проводят по методике примера 1, На анализ отбирают 10 см пробы (20 мг/экв). Избыток гидроксиламина равен 2, избыток гндроокиси калия или натрия равен 1,2.Результаты параллельных определений составляют 11,6; 11,5; 11,6%.П р и м е р 3. Определение концентрации ацетона в химзагрязненной воде (концентрация равна 1,2%),Определение проводят по методике примера 1, На анализ отбирают 20 см пробы (4 мг/экв), Избыток гидроксиламина равен 10, избыток гицроокиси калия или натрия равен 6.Результаты параллельных определений составляют 1,19; 1,21; 1,28%.П р и м е р 4. Определение концентрации ацетона в полимеризате (концентрация равна 25,0%) .Определение проводят по методике примера 1.Во взвешенную колбу помещают около 2,5 г пробы (1 О мг экв), Избыток гидроксиламина равен 4, избыток гидроокиси калия или натрия равен 2,5. Результаты параллельных определений со ст авляют 24, 8; 25, О; 2 1, 1% .П р и м е р 5 (контрольный), Определение концентрации ацетона в полимериз ате (концентрация равна 25,8%) .Определение проводят по методике примера 1.В колбу помещают около 4 г пробы (18 мг/экв). Вводят 15 см раствораэ солянокислого гидроксиламина (избыток равен 2,2), 20 см гидроокисиэкалия или натрия (избыток ранен 1,1).Результаты параллельных определений составляют 25,3; 248; 24,3%.на. ОтносиСтан- дартКонцентСпособ тельнаяошибка р ацияацетона,% наяошибка Известный 4,9 0,26 0,5-30 0,46 4,2 31-60 61-98 0,5-30 5,0 1,21 0,8 0,04 Предлагаемый 0,9 0,11 31-60 61-98 0,9 0,21 50 П р и м е р 6 (контрольный).Определение концентрации ацетона вхимзагряэненной воде (концентрацияравна 1,35%).Определение проводят по методике3примера 1, На анализ отбирают 20 см(4,6 г/экв) пробы.Вводят 15 см раствора солянокисзлого гидроксиламина (избыток равен 108,7) и 30 см гидроокиси калия илинатрия (избыток равен 6,5).Результаты параллельных определений составляют 1,38; 1,30; 1,27%,П р и м е р 7 (контрольный по известному способу). Определение концентрации ацетона в промывной воде(0,5 мг/экв) и 1 О см спиртового полунейтр ализ ов анно го раствора гидроксиламина (СЫН ОННС 1 = 0,4 моль/дмЭкоторый получают смещением растворов солянокислого гидроксиламина игидроокиси калия в мольном соотношении 2:1, и выдерживают 30 мин, Затемзтитруют 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты в присутствии бромфенолового синего до желтой окраски раствора. ЗОПараллельно в условиях анализа проводят холостой опыт,Концентрацию ацетона рассчитываютпо приведенной выше формуле,Определения проводят сразу послеприготовления реагента и через троесуток, В первом случае результатыпараллельных определений составляют14,4; 13,8; 13,6%, во втором 13,6;12,6; 12,8%.В данном случае наблюдается большой разброс параллельных определенийи даже занижение результатов во втором случае.П р и м е р 8 (контрольный по известному способу). Определение концентрации ацетона в полимеризате(концентрация равна 25,0%). В колбу вводят около 3 г( 13 мг/экв) пробы, 75 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 2 мин. Затем в колбу вводят 15 см 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина (избыток = 3), выдерживают 5 мин и титруют 1 моль/дм раствором щелочи в присутствии индикатора бромфенолового синего до сине-фиолетовой окраски, раствора. Параллельно в условиях анализа проводят холостой опыт, Концентрацию ацетона рассчитывают по формуле Результаты параллельных определений составляют 24,1; 23,3, 22,6%, т.е, в данном случае наблюдается занижение результатов анализа и большой разброс параллельных определений.В таблице приведены метрологические характеристики известного и предлагаемого способов определения ацетоТаким образом, как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ имеет ряд преимуществ перед известным: он характеризуется высокой точностью, хорошей сходимостью параллельных определений и воспроизводимостью результатов,Формула изобретенияСпособ определения ацетона путем обработки анализируемой пробы избытком оксимирующего реагента и тигрования избыточной щелочности соляной кислотой в присутствии бромфенолового синего, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точностиспособа, предварительно перед титрованием проводят обработку полученного соединения 1,2-6-кратным избытком гидроксида калия или натрия по отношению к образовавшейся соляной кислоте и в качестве оксимирующего реагента используют солянокислый гидроксиламин.