Способ подготовки пробы для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах

. Егоров и И, И. НовиковаЗаявитель 4) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИ ПРИМЕСНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В МНОГОКОМПОНЕНТНЬ УРАНОВЫХ СПЛАВАХИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплаяф ,% ль достигается тем, бу подготовки пробы имесных элементов в урановых сплавах дом, включающим смепробы с буферной индия, дополнительно смесь фтористый натрошок при следующем хнической сущтся способ ения приИзвестны способы подготовки проб для определения примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах спектральным методом, включающие смешивание окисленной пробы с буферными смесями. В качестве буферных смесей известно применение оксида галлия (в первом известном способе), который вводят в количестве 2 мас.%, смеси оксида галлия и фтористого стронция (во втором известном способе) в количестве 27 и 1,3 мас,%.по отношению к закиси - окиси урана 1 и 2 .Однако эти буферные смеси не позволя ют определять с достаточной Чувствительностью большое число примесей.Наиболее близким по тености к предлагаемому являеподготовки пробы для определ месных элементов, включающий смеши ние окисленной пробы с оксидом инди который вводят в количестве 2-3 мас от количества пробы 13 ,Недостатком известного способа таже является невозможность определения с необходимой чувствительностью всех примесей, подлежащих анализу в много- компонентных урановых сплавах.Цель изобретения - повышение чувствительности, точности анализа, а та числа определяемых примесей из одной навески.Поставленная цечто согласно спосодля определения прмногокомпонентныхспектральным метФшивание окисленной20, смесью - оксидомвводят в буфернуюрий и угольный посоотношении компонентов в анализируемой смеси, мас.%:,0 3 94872 З 4Оксид индия 3,7-3,9 темы элементов являются труднолетучифтористый натрий 0,25-040, Ми соединениями), Снижение спектральноУгольный порошок 11,0-14,0 го фона и его флюктуаций, а также увеОкисленная проба Остальное личение стабильности горения дуги иЭкспериментальными данными было процессов испарения примесей (за сиетподтверждено, что и количественные со- введения в пробу угольного порошка иотношения компонентов в смеси обеспе- оксида индия) положительно сказываетсячивают наивысаще. чувствительность и иа точности и чувствительности определеточность одновременного определения ния примесей. Введение в пробу фториспримесей в сплавах урана с цнрконием, 1 й того натрия способствует повышениюниобием, молибденом и другими металла- чувствительности определения некоторыхми побочных подгрупп Е -ф групп рерио- примесей, например бора и алкминия, задической системы элементов. счет их фторирования,Интенсивность спектрального фонаснижается вследствие уменьшения степе В табп. 1 приведены экспериментальни испарения в дугу основного и легиру- ные даннывиэ которых видно, что сосющих компонентов за счет их карбидиза- тав предлагаемой смеси является оптимации в результате реакций с угольным по- льным для повышения чувствительностирошком (карбиды металлов побочных одновременного определения многих приподгрупп Е -у( групп периодической сис- месей,Т аблица 1,2 Сплав с Хги ЙЪ(по8 мас.%) 7,4 3 5 93 70 2,Сплав с ТиЧ (по4 мас.%) 3,2 2,2 4,1 1,5 5,3 6,1 3,47,4 4,длагаемый спос Таким образом, пре оляет определять остью и точность римесных элементо нных многокомпонСодержаниелось меньшения, мас.%: Ас110-4; Сс 3Ьа,бб и ЭЬ остальных примесей окаэанижнего предела определе-позв10 ; Ис, Яп, 9 по тельн0 ; Йг и Сопо 310 ф; . вон о по 110 Э ров высокой чувствибольшое количестег в выс 5 9457Из табл. 1 видно, чтодобавки только отдельных компонентов буферной смеси (строки 1-3), как и добавки смесей (строки 4 и 8), еостав которых существенно отличается от предлагаемого (стро- з ки 5-7), не позволяют получить максимально возможные чувствительности опрваеления примесей. С предложенным составом буфернойсмеси удается снизить нижний предел одновременного определе- О ния примесей АО, 8, Сд, СО, М(, 8 бп, Со, С, ГЕ, Ми,Ю,Сс,бг, Ва, 64,ВФ, 8 и некоторых других в высоколегированных урановых сплавах в 3-10 раз. Наряду с этим повышается точность определения указанных элементов (коэффициент вариации уменьшается с 20-30% до 15-20%). Воэможность одновременно определять все указанные выше примеси из одной навески позволя ет сократить время и трудозатраты, идущие на анализ, С буферной смесью состоящей иэ окисленной пробы и оксида индия (известный способ), не удается одновременно с другими примесями с 25 , удовлетворительной чувствительностью апределять многие эдементы.П р и м е р . Окисленную пробу сплава растирают с буферной смесью в соотношении 5:1, На 1 г окисленной пробы З берут 200 мг смеси, в которой содержится 150 мг угольного порошка, 46 мг оксида индия и 4 мг фтористого натрия.Затем навеску растертых с буферной смесью проб по 30 мг помещают и уплотняют в угольные электроды типа 23 б"рюмка с размерами: наружные диаметр и высота чашки 6 и 5,2 мм, диаметр и глубина канала 3,5 и 4,7 мм и диаметр и высота шейки 3;5 и 3,5 мм соответственно.Далее спектры проб и стандартных образцов, приготовленных таким же образом, .как и пробы, возбуждают в дуге переменного тока при силе тока 20 А и регистрируют на спектрографе с обратной дисперсией 0,3-0,6 нмlмм (например, на спектрографах ДфСили ДФС 8). Экспозиция составляет 40 с,Стандартные обоаэцы, используемые для построения градуировочных графиков, готовят на основе закиси - окиси урана с добавками легирующих компонентов в количестве, равном среднему содержанию их в анализируемом сплаве. Додавки легирующих компонентов вводят в виде соответствующих, оксидов.В качестве аналитических пинийиспольэуют спектрапьные пинии, нм: В 249,7; РЕ 259,9; С 425,4; ф 341,4; А 0 396,11 Мп 257,6; В 251,6; СУ 324,7; СМ 393,3; А 328,0; Щ 285,2; бо 284,0; В 3067 Сд 2288; 5 г 4077; Со 340,5; ЬМ 455,4; с 403,3 н ВЬ 252,8.Смесь проверена на образцах сплавов урана с молибденом (15 мас.%), цирконием и ниобием (по 8 мас,% каждого), ванадием и титаном (по 4 мас.% каждого). Результаты анализа приведены в табл. 2.7 048723 8урана с цирконием, ниобием, молибденом, тельно вводят фтористый натрий и угольтитаном, ванадием и другими металлами ный порошок при следующем соотношениипобочных подгрупп Й - Ч групп периоди- комцонентов в анализируемой смеси,леской системы элементов, мас.%5 Оксид индия 3,73,9Фтористый натрий 0,25-0,40Формула изобретения Угольный порошок 11,0-14,0Окисленная проба ОстальноеСпособ подготовки пробы для опреде- Источники информации,пения примесных элементов в многоком О принятые во внимание прн экспертизепонеитных урановых сплюах спектральт р9 ог, МаМ. Ч М,Й 46,ным методом, вклю.ающий смешиваниеэкисленной пробы с буферной смесью -,р с Е уело,ц 8 уфоксидом индия, о т л.и ч а ю ш и йс 505-0 чс я тем, что, с целью повышения чувствютельности, точности анализа, а так- . Ь. В ЕСМрог й., Саар. СчсМЬсЕ ЕЕже числа определяемых примесей из од- Мс 3 апс 39, ВрФМгбсщрЪ. ргоао И Мной навески, в буферную смесь дополни- Рай,1947, Ч.8,С. ЗЗ, Составитель Ю. КуценкоРедактор Н. Лазаренко Техред С,Мигунова Корректор Г. ОгарЗаказ 5319/61 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4