Способ группового разделения редкоземельных элементов

Ю 4 С 01 Р ЕТЕНИ ЛЬСТВУ овысить коэфф еления, К нас ова Мартынен ацетил оми тво СС О, 198 содержаот раствоои группы. достигаетющееся коэф ют осадо группы, ЗЭ церне ОНОГО РА ЕМЕНТОВ относит азделени(РЗЭ) ЛЕНИН саждени ктериз я 1600 способ к спосо- редкозе- позволяет При испольдостигаютления 100,овании извест начения коэфф ента ра СОЮЗ СОВЕТСКИХСООИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУ БЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ВТОРСКОМУ СВИ(54) СПОСОБ ГРУПП РЕЛКОЗЕМЕЛЬНЫХ Э (57) Изобретение бам группового мельных элементо,80143 ент группового разнному изопропанольводных хлоридов смеацетилацетонимин .в еском количестве из ния комплекса с моному раствору беси РЗЭ добавляютсверхстехиометричрасчета образовалярным соотношении РЗЭ 3:. Отделщий РЗЭ иттриевора, содержащегоПри однократномся разделение, хфициентом разделИзобретение относится к способамразделения редкоземельных элемеитов(РЗЭ)и может быть использовано вхимической технологии при групповомразделении суммы РЗЭ, выделенной из5минералов, на цериевую и иттриевуюподгруппы или при отделении индивидуальных элементов цериевой и иттриевой подгруппы в искусственных смесях, 10входящих в состав керамики или других материалов при их регенерации илианализе.Целью изобретения является повышение коэффициента группового разделениячто обеспечит возможность однократной обработки раствора хлоридов суммы РЗЭ (или смеси представителей цериевой и иттриевой подгруппы)комплексообразователем,20П р и,м е р 1, Разделение смесиЫС 1 УЬС 1.,К смеси глелкораздробленных ЫС 1 иУЬС 1, взятых в количестве 1,25 и1,40 г соответственно (молярное соот ношение Ы:УЬ = 1:1), добавляют 450 млизопропанола, 4 г ацетилацетонимина итщательно перемешивают 5 ч. Получаютизопропанольный раствор, обогащенныйнеодимом, и осадок, содержащий иттер- З 0бий.Продукты анализируют следующимобразом. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольпим количествомизопропанола, растворяют в 100 мл во,цы и при 60"С осаждают оксалатыУЬ и Мд насыщенным при комнатнойтемпературе раствором щавелевой кислоты. Фильтрат упаривают досуха,остаток растворяют в 100 мл воды и 40осаждают оксалаты РЗЭ указанным способом. Оксалаты высушивают при 140 Си переводят в оксиды путем прокалиования при 1000 С, Навески оксидоврастворяют в минимальном количестве 45соляной кислоты, доводят водой до50 мп и анализируют на содержание неодима спектрофотометрическим методом(Ф = 521,6 нм) .Смесь оксидов, полученных из осадка, содержит 0,47. ЫОэ и 99,67.УЬО(молярное соотношение Ид:УЬ- 1:236), смесь оксидов из изопропанольного фильтрата - 86,87 г 1 о Оэ н13 27, УЬО (молярное соотношениео55Ис 1:УЪ = 7,7:1),В осадок переходит около 907. иттербия, Коэффициент разделения смеси УЬ - М составляет более 1600, Необходимость использования насыщенного раствора следует из того, что при избьггке растворителя, в растворе присутствуют и легкорастворимые и труднорастворимые комплексные соединения. Это приводит к значительному снижению коэффициента группового разделения. Формула изобретения Способ земельных иттриевую группового разделения редкоэлементов на цериевую иподгруппы добавлением в Осаждение РЗЭ в указанном примере происходит в результате образования относительно малорастворимого комплекса хлорида РЗЭ с ацетилацетонимином (обозначается О) состава МС 1 3(, Комплексы МС 1 30 в литературе не описаны, ниже приводятся примеры синтеза индивидуальных комплексов хлоридов РЗЭ с ацетилацетонимином, Индивидуальность полученных комплексов доказана методами элементного анализа, ИК-спектроскопии, рентгенофазного и термического анализаП р и м е р 2. Получение УЪС 1,ф 30,1,71 г УЬЪ 1 растворяют в 200 мл изопропанола, нагревают раствор до 35-40 С и добавляют 2,42 г ацетилацетонимина, Смесь реагентов перемешивают в закрытом сосуде в течение 3 ч, выпавший осадок отделяют фильтрованием и высушивают в вакууме (10мм рт. ст.) при 70 С. Выход 907. Аналогично могут быть получены с выходом от 73 до 907 комплексы хлоридов У и элементов от Сй донец включительно.П р и м е р 3. Получение ЫС 13 Я.Смесь 0,97 г ЫЙС 1, 1,53 г ацетилацетонимина и 400 мл изопропанолайдо 40 С и перемешивают в закрытом сосуде до полного растворения реагентов. Больший, чем в примере 2, объем растворителя необходим ввиду значительно более низкой растворимости МЙС 1 по сравнению с УЪС 1 в изопропаноле. Раствор упаривают в вакууме (10-15 мм рт. ст.) до вязкого сиропообраэного состояния, добавляют 20 мп петролейного эфира, тщательно перемешивают отфильтровывают выпавший осадок и сушат в вакууме (10мм рт,ст,) при 70 С, Выход 707. Аналогично может бьггь получен БгпС 13 Я.Составитель В. ДубровскаяТехред Л.Олийнык Корректор В, Романенко Редактор Н, Гулько Заказ 6036/23 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-Э 5, Рауаская наб., д. 4/51Ю Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 314390804 раствор хлоридов редкоземельных эле- торый добавляют к насыщенному изопроментов комплексообразователя с после- панольному раствору безводных хлоридующим отделением фильтрата от осад- дов смеси редкоземельных элементовка, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что в количестве сверх стехиометрии обс целью повышения коэффициента разде- разования комплекса с. молярным соления, в качестве комплексообразова- отношением ацетилацетонимина и редкотеля используют ацетилацетонимин, ко- земельных элементов 3: 1.