Способ определения аммонийной соли 5, 5, 6-триметилбицикло(2, 2, 1)гептан-2-он-3-экзосульфокислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК ЯО 775 4 601 И 21/7 и ЦЙД,1(; ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМУ тическоиделению аметилбици Введе органичес 1977, ой вы ел ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Научно-исследовательский институт Физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина и Институт общейи неорганической химии АН БССР(56) Степанов Б.И. Красители.ние в химию и технологиюких красителей. И,: Химияс,487,Штыков С.Н. Журнал аналитическхимии, 1985, т.40, п.5, с,907.Авторское свидет ьство СССРР 1019299, кл. С 01 И 21/78, 1983.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙН 01СОЛИ 5, 5, 6-ТРИЕТИЛБИ ИКЛО (2, 2, 1)ГЕПТАН-ОН-ЭКЗОСУЛЬФОКИС 110 Н(57) Изобретение относится к аналихимии, в частности к опреммонийной соли 5,5,6-трикло(2,2,1)гептан-он- -экзосульфокислоты. 1 ель - повыше ние чувствительности способа и обес" лечение его селективности. Определение ведут обработкой анализируемого раствора избытком соли тетрабутиламмония. Полученную смесь экстрагируют хлороформом, разбавляют хлороформную Фазу гексаном в объемном соотношении 1:2-1:4, обрабатывают водой и полученную водную фазу подвергают подщелачиванию. Подщелоченный анализируемый раствор обрабатывают толуольным раствором соли четвертичного (С -С 1 ) -алкиламмониевого основания, кислотным красителем которой является крезоловый красный, Маф 4 и фотометрируют, 1 табл. 4 ьИзобретение относится к ассазштегческой химии, а именна к.способам количественцого определения Алотореагента - аммацпйцой соли 5,5,6- триметилбицикло(2,2,1)гептац-оц- -экзосульфокислоты (1) в насищенец сх растворах хлористого калия и хлористого натрия и может быть использована при анализе сточных вод прамьпплен О ных предприятий.Цель изобретения - повышение чувствительности способа и обеспечениеего селективности.П р и м е р 1. К 5 мм водного рас твора, содержащего соединение 1 в насьлцеесном растворе ИаС 1, прибавляют 2 мп 10 М раствора бромидд тетрдбутиламмонпя, 10 мл хлороформа и водную Фазу доводят до 10 мл водой, После встряхссззассеся и рассзеаеевдесил фаз хлороформссусо Фазу отделяют, ра.збавляют гексацом в отнопсецпп 1:2 и обрабатывают 1 О мл води. К дликезоте водной фазы 9 мл добавляют 1 мл 25 0,1 М раствора 1)аОН и 10 мл 5 10 М толуольного раствара,соли тетрадециламмоция с крезоловым красным. После встряхивания и рдсслаессздсссся фдз водную сглазу фатометрируют при 574 нм 30 относительно холостого опыта, Измеренная оптическая плотссость 1)=-0,28, что соатветстззует концентрации соединения 1 в ссдсьш(енссом растворе ИдС 1, определенной по построенному в аца 35 логичных условиях кдлпбросзочцому граФику, 8 10моль/л. П р и и е р 2. К 5 мл водного раствора, содержащего соединение 1 40 в насыщенном растворе КС 1, прпбдвляют 2 мл 10 М раствора брампдд тетрабутилдмманпя, 1 О мл хлороформа и водную фазу доводят до с 0 мл водап. После встряхивания и расслдивания Фдз хлороформную Фазу отделяют, разбавляют гексаном в отсеошесссси,1:3 и обрабатывают 10 мл воды. К алпквоте водной Фазы 9 мл добавляют 1 мл 0,11 раствора ИдОП п 10 мл 5"10 М толуольнога раствора соли т 1;ипоццлоктадециламмоцпл с крезоловым красным. После встрлхпвания ес рассзсссесвдссил фаз водную Фазу Фотометрируют прп 574 цм относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность )=- 0,35, что соответствует концентрации соединения 1 в насыщенном растворе КС 1 определессссой по построенному и ацалагичных услсзгзилх калибровочномуграфику, 1 10 маль/л.1 р и м е р 3. К 5 мл водногораствора, содержащего соединение 1в цасьшсеесном растворе смеси КС 1 и1)дС 1, прибавляют 2 мл 10. М растворанитрата тетрабутиламмония, 10 млхлороФорма и водную Фазу доводят до10 мл водой. После встряхивания ирасслаивания Фаз хлороформную фазуотделяют, разбавляют гексацом в отношении 1:4 и обрабатывают 10 мл воды, К аликвоте водной Фазы 9 мл добавляют 1 мл 0,1 М раствора 11 аОН и10 мл 510 М толуольного растворасоли тетраоктиламмония с крезоловымкрасным. После встрлхиванил и расслаиванил Фаз водную Фазу Фатаметрируют прп 574 нм относительно холостого опыта. Измеренная оптическаяплотность 0=0,15, что соответствуетконцентрации соединения 1 в цасьпценцо."с растворе смеси 11 аС 1 и КС 1, определеппай по построенному в аналогичных условиях казсесбравочнаьсу графику,з, 4 10 моль/л.Б качестве соли высшего четвертичного аммониевага осссовдния (ЧАС)кислотным красителем, применяемойдля обработки водной Фазы с цельюдальнейшего ее Фотометрирования, используют соль ЧЛС с содержанием ат32 до 45 углеродных атомов с красителем крезолавссм красным. Применениедругих кссслотных красителей (2,4-динитрофенола, пикриновой кислоты) снижает точность и чуззстцптельцость определения, ЧЛС с числом атомов углерода менее 32 це ссрссгадньс из-за ихневысокой экстракцианпой способности,д ЧАС с содержанием более 45 атомовуглерода малодоступны.Пределы обнаружения соединения 1в есдсьпцецесьсх салевых растворах 1)дС 1и КС с разззнчссымп кислатньсми красителями:Крезолавый красный 2 х 10 моль/л2, 4-Лесссестрассзессазз 5 х 10 мал/лПикриновая кислота2 х 10 мол/л В таблице приведены результатыанализа солевых растворов соединения1 с применением различных кислотныхкрасителей.Использование водордстварпмой соли тетрабутилдммашся для селективцого извлечения вещества 1 в арганиВведено Крезоловый красный соединения 1, Найдено,мкг мкг икриновая кислота Найдено,мкг Найдено, мкг Средняяотн.ошиб Средняяотн.ошибка, 7 Средняяотн.ошиб7 ка, I Не обнаружено 6,Не обнаржено 0 2 То же 12 25 ж 4 4,1,0 3 25 25 Составитель Л,Русанова орректор Л.Патай Редактор А,Ога хред А.Кравч Тираж 847НИИПИ Государственнпо делам изобретен35, Москва, Ж, Р Заказ 5886/43 Подписноекомитета СССР открытиикая наб., д, 4 изводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектнаяс 3 143 ческую Фазу путем экстракции в видеионного ассоциата с катионом тетрабутиламмония позволяет отделить вещество 1 от избытка хлорид-ионов,На основании экспериментальных данных установлено, что достаточная полнота экстракции и необходимая селективность обеспечиваются при использовании хлороформа, а последующее разбавление хлороформной фазы гексаном обеспечивает необходимую полноту реэкстракции вещества 1 в водную фазу..Таким образом, предлагаемый способ позволяет определить аммонийную соль 5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гептан-он-экзосульфокислоты в насыщенных солевых растворах ИаС 1 и КС 1 с достаточно высокой точностью и чувствительностью цо 2 10 моль/л. П 50Формула изобретенияСпособ определения аммонийной со"ли 5,56-триметилбицикло(2,2, 1)-геп 5тан-он-экзосульфокислоты путемобработки предварительно подщелоченного анализируемого раствора толуольным раствором соли четвертичного(С-С)-алкиламмониевого основанияс кислотным красителем и последующегофотометрирования водной фазы, о т -л и ч а ю щ и й с я тем что, с цельюповышения чувствительности способа иобеспечения его .селективности, анализируемый раствор предварительно обрабатывают избытком соли тетрабутиламмония, экстрагируют хлороформом,разбавляют полученную хлороформнуюфазу гексаном в объемном соотношении1:2-1:4, обрабатывают водой и полученную водную Фазу подвергают подщелачиванию, а в качестве соли используют соль, кислотным красителемкоторой является крезоловый красный.