Способ получения сцинтилляционного материала

, 1429601 30 В ".1/02, 29/12 ТЕНТНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ЗОБРЕТЕН ПИСАН И ТОРСКОМУ СВИ 1)щам ЕЛЬСТ К АВи,л,(21) 4071294/26(56) Авторское свидетельство СССР ЬЬ 1039253, кл, С 30 В 11/02, 29/12, 1981,Авторское свидетельство СССР Ь 176565, кл. С 30 В 11/02, 29/12, 1962. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА(57) Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного материала на основе щелочно-галоидных монокристаллов,может быть использовано в химической промышленности и обеспечивает улучшение спектрометрических характериИзобретение относится к технологииполучения сцинтилляционных материаловна основе щелочно-галоидных монокристаллов и может быть использовано напредприятиях химической промышленности,Цель изобретения - улучшение спектрометрических характеристик материала засчет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей,В таблице приведены спектрометрические характеристики сцинтилляционногоматериала йа)(Т), полученного предлагаемым и известными способами.П р и м е р 1. Соль иодистого натриязагружают в ампулу диаметром 90 мм и длиной 400 мм, снабженную отдельным отсеком для активатора, Ампулу помещают впечь шахтного типа и вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт,ст, Температурув печи повышают от комнатной до 600 С эа стик материала эа счет снижения концентрации продуктов неполного сгорания органических примесей. Способ включает загрузку исходного сырья в ампулу, ее вакуумирование при нагреве, плавление и направленную кристаллизацию расплава. При нагреве в ампулу в качестве окислительного газа вводят кислород до давления 0,2-0,7 атм. Повторное вакуумирование ведут после выдержки расплава. Кислород в ампулу можно вводить в виде кислородсодержащей соли, разлагающейся при нагреве, например Йа Оз. Из кристаллов получены детекторы диаметром 63 мм и длиной 250 мм, которые обеспечивают повышение светового выхода в 1,5 - 2,0 раза в, сравнении с известными, 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 4 ч и выдерживают соль в ампуле при постоянном вакуумировании и температуре 600 С в течение 20 ч для полной дегидрата- Ф ции соли. Затем ампулу помещают в камеру ЬЭ плавления ростовой печи. Температуру в ка- К) мере плавления устанавливают равной ( 750 С, что на 100 С выше температуры С) плавления иодистого натрия, поэтому плав- д ление соли начинается через несколько минут после помещения ампулы в печь и продолжэетоя приблизительно 45 мин (лри э указанной загрузке иодистого натрия), Заполняют ампулу газообразным кислородом до давления 0,2 атм и проводят выдержку до полного расплавления соли. Вакуумируют ампулу с расплавом до остаточного давления 10мм рт,ст. Из отдельного отсека ампулы вводят в расплав активатор - иодистый аллий в количестве 0,3 от массы иодистоо натрия (при выращивании неактивированных кристаллов операция "добавлениеактиватора" отсутствует). Включают механизм перемещения ампулы из камеры плавления в камеру кристаллизации через водоохлаждаемую диафрагму со скоростью 2 мм/ч, осуществляя, таким образом выращивание, Монокристаллы, полученные по предлагаемому способу, имеют следующие размеры;диаметр 80 мм, длина 120 мм. Из них изготавливают детекторы диаметром 30 мм, длиной 90 мм. Процессы выращивания монокристаллов по способу, описанному в примере 1,проводят по различной загрузке соли иодистого натрия в ампулу; 4 и 8 кг для изготовления детекторов размером 63 х 250 мм)а также при различном давлении кислорода в ампуле: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,7 и 0,8 атм.Сцинтилляционные параметры детектОров размером 30 х 90 мм и 63 х 250 мм на основе монокристаллов ча(Т), выращенных согласно примеру 1, приведены в примерах 1 - 7 таблицы.П р и м е р 2. Соль иодистого натрия загружают в ампулу диаметром 90 и длиной 400 мм. Ампула снабжена отдельным отсеком для активатора и отдельным отсеком для примеси иодноватокислого натрия, Ампулу помещают в печь общеизвестной конструкции шахтного типа и вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт.ст. Температуру в печи повышают от комнатной до 600 С за 4 ч и выдерживают соль в ампуле при постоянном вакуумировании и температуре 600 С в течение 20 ч. Затем ампулу помещают в камеру плавления ростовой печи. Из отдельного отсека ампулы вводят в соль примесь иодноватокислого натрия, которая разлагается в ампуле на иодистый натрий в кислород, при этом примесь вводят в таком количестве, что давление кислорода в ампуле составляет 0,3 атм, Расплавляют иодистый натрий в атмосфере кислорода и проводят повторное вакуумирование ампулы до остаточного давления 10мм ртс.ст.Затем вводят в расплав активатор - иодистый таллий в количестве 0,3 от массы иодистого натрия в ампуле и выращиваниеведут аналогично примеру 1.Процессы выращивания монокристаллов Иа(Т) проводят при давлении кислоро 5 да в ампуле 0,3 и 0,5 атм, Данные приведеныв примерах 8 и 9 таблицы,Иэ результатов, приведенных в таблице, следует, что улучшение спектрометрических характеристик детекторов на основе10 монокристаллов Ма(Т) достигается придавлении кислорода в ампуле 0,2-0,7 атм(примеры 2-6), а за пределами заявляемыхрежимов (примеры 1 и 7) не достигаетсяпоставленная цель. Как следует из той же15 таблицы; улучшение сцинтилляционных параметров в большей степени достигаетсядля детекторов большего размера, Для детекторов размером 63 х 250 мм реализация .предлагаемого способа обеспечивает повы 20 шение светового выхода в 1,5 - 2,0 раза посравнению с известными.Аналогичные результаты получены приполучении сцинтилляционного материалана основе кристаллов Сз (Т) по предлагаемому способу,Формула изобретения1. Способ получения сцинтилляционного материала на основе щелочно-галоидныхмонокристаллов, включающий загрузку ис 30 ходного сырья в ампулу, ее вакуумированиепри нагреве, введение окислительного газа,выдержку, повторное вакуумирование,плавление и направленную кристаллизацию расплава, отл ич а ю щий ся тем, что,35 с целью улучшения спектрометрических характеристик материала за счет сниженияконцентрации продуктов неполного сгорания органических примесей, в качествеокислительного газа используют кислород,40 который вводят в ампулу до давления 0,20,7 атм в процессе плавления исходногосырья, а повторное вакуумирование ведутпосле выдержки расплава.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я45 тем, что кислород в ампулу вводят в видекислородсодержащей соли, разлагающейся.при нагреве,,3".9 Бв 10 з .: , 0,5 Воздух1,0 .Воздух + 0, 1,0 2,8 3 1, 3-1, 7 12,014 5-2,4 8,563 ф 250х 2 9,0-.10 2 309-2,3 8,9-10,2,О, Во ерц 1-9 двнц по предлагаемомуобу пркмеры: 10- 13 по иэвестному ркмечаннет Составитель Н,КузинаРедактор Е.Зубиетова Техред М.Моргентал Корректор О.Густ Подписноезобретениям и открытиям при ГКНТ СССРаушская наб., 4/5 аэ 1956ВНИИПИ Гос Тиражственного комитета и 113035, Москва, Жвенно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 изв 30 9030 9063 ф 250 римесь, водимая для саиг рганнче прииесей 2,4-2 2,5-2 рге;тикое рав-,шенне, Х