Способ количественного определения -модификации b окиси алюминия

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 830202(5 З) УДК 535, .32(088.8) Опубликовано 15,05,81, Бюллетень М 18Дата опубликования описания 18.05,. 81 до делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения О,А. Факеева, 10,А. Великодный аявитель 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕН сС-МОДИФИКАЦИИ В ОКИСИ АЛЮМИНИЯ 1Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к люминесцентному анализу неорганических веществ, Окись алюминия широко применяется в различных областях народного хозяйства, науки и техники.Например, для получения рубина не- . обходима о-модификация, в светотехнической промышленности также требуется о( -модификация, в про 10 изводстве реактивов и люминофоров б-модификация. Пригодность глинозема для электролиза оценивается содержанием с( -модификации, Таким образом, контроль фазового состава окиси алюминия является весьма актуальной задачей.Известен рентгенофазовый анализ для определения д.-модификации в смеси с аморфной и другими модификациями, заключающийся в том, чт на рентгеновском дифрактометре любого типа измеряют. интенсивностьо( ) этой линии образцов стандартных смесей 11.Известен способ определенияд. в .модификации А 80 по эффектуМессбауэра, где использована разнаяспособность модификаций д. - к-адсорбировать ионы железа. Предел обнаружения с(.-Ас О - 1 ОХ.Недостатком этого способа является сложность аппаратурного оформления,Наиболее близким техническим решнием к изобретению является способколичественного определения А-модификации в окиси алюминия путем облучения образца и измерений интенсивности, На рентгеновском дифрактометре любого типа измеряют интенсивность 1 о линии с длиной волныХ=1,601 А стопроцентной А-А О,затем интенсивностьэтой линииобразцов стандартных смесей (интервал 10-907 о-А 1 ОЗ)и строят калиб15 8 10 0 В этих условиях, ность флуоресценции образца равна 4, то А-модификации состав сли интенсивнализируемогоодержаниеяет 0,6% О но-чистыкварцевность фл694 нм. 1. ЖАХ, 1978 В 33, с. 386-387.О 2. Цветная металлургия, 1971, В 4, с. 27-30 (прототип). 3 83020 ровочную кривую зависимости 3/Э от концентрации о(,-АЗ 0. Далее измеряют интенсивность 1, аналитической . линии для исследуемого образца и по калибровочному графику определяют концентрацию С,14-АООЗ 23Однако этот способ характеризуется недостаточной чувствительностью, экспрессностью и сложностью анализа.10Цель изобретения - .увеличение чувствительности, экспрессности и упрощение анализа.Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец прокаливают в течение 1-1,5 ч при 750-800 С, облучение проводцт спектрально-чистым зеленым светом ртутно-квар.цевой лампы и измеряют интенсивность флуоресценции на длине волны 694 нм.Предлагаемый способ основан на способности иона хрома, содержащего- . ся в анализируемой А 10, флуоресцировать при наличии 1 -модификации- В этих условиях хром в -А О це 25 фпуоресцирует. Предел обнаружения .4.-А О. - 0,6% и ограничен содержанием А-модификации в исходной АС 03. Спектр флуоресценции хрома в А-А д 03 представляет собой .систему узких по лос, расположенных в красной и ближней ИК-области спектра Наибольшей интенсивностью обладают две полосы с максимумами 692 и 694 нм. Для возбуждения люминесценции можно ис пользовать ртутно-кварцевую лампу СВДА со светофильтром СЗС. Для регистрации флуоресценции можно применять установку на основе спектрографа ИСП-. 51 с фотоэлектри О ческой приставкой ФЭПи самопишущим потенциометром ПС-02.П р и м е р . Взвешивают с погрешностью 0,0002 г 0,270 г Э-АР 03 и 0,030 г А-АОО, помещают в ко рундовый тигель и перемешивают в течение 3 мин острием стеклянной палочки. Из этой смеси, содержащей 10% А-АВО, отбирают по 0,02;0,04 0,061 0,08;и 0,10 г, поме щают каждую навеску в корундовые 2 фтигли и добавляют соответственно 0,08; 0,06; 0,04; 0,02 и 0,00 г -А 00, перемешивают в течение 3 мин. 0,100 г исследуемого образца прокаливают в течение 1 ч при 800 С . Измеряют поочередно интенсивность флуоресценции образцов и строят калибровочный график, по которому определяют содержание А-модификации.Данные приведены в таблице. Формула изобретения Способ количественного определения с-модификации в окиси алюминия путем облучения образца и измерений интенсивности, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью увеличения чувстви тельности, экспрессности и упрощения анализа, анализируемый образец прокаливают в течение 1-1,5 ч при 750- 800 С, облучение проводят спектральм зеленым светом ртутноой лампы и измеряют интенсивуоресценции на длине волны Источники информации,принятые во внимание при экспертизЗаказ 2893 31 Тираж 907 ВНИИПИ Госу по делам 113035 Иосодписно дарственного комитета СССРизобретений и открытийква 3-35 Раушская наб. д. 4/5тент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 иал ППП Составитель Е. Кармановаедактор Л. Копецкая Техред Н.Майорош Корректор Е. Рошко