Способ приготовления образцов-излучателей для рентгенофлуоресцентного определения металлов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 4 с. 01 х)28 1 /20 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Московский технологический институт мясной и молочной промышленностии Казахский государственньй институтим. С. М. Кирова,. РЬув. 1 сеч., 1966, 142, А 316, р. 70 - 76.В 1 оип 1 С. %., Могдап ч/. )х., 1.еус 1 еп О. Е.Ртерагаюп о 1 ре 11 е(в 1 гогп ехсЬпсе гевпз(57) Изобретение относится к аналитичес.кой химии, д именно к способам приготовлеЯО 142207 ния образцов-излучдте.ей лля рецтгеофлуоресцецтцого ализа хетсс,ов, и может быть использовано лля снижения црелела обнаружения ц повышения точности экспрессного анализтоксичны.с металлов в объектах окружающей срелы и цролукгдх мяснОЙ и молочно црохЫцлености, С,я эого аликвотную часть цдлцзируемого раствора, содержащего 0,0025 г Сц (11), цомещ- ют в термостойкцй экстракццоцный сосуд. С помощью разбавленных растворов дчмидка и азотной кислоты устанавливают рН ло равновесного значения 7,2. Сосуд помешают ца воляцую баню, оснащенную встря. хивающич устройством, нагревают ло 70 С и вволят 2,0 г первичных лцфатическцх спиртов фракции С в -С ь После расплавления экстрагента производят встряхивдцие в тсче нис 3 мцц. Со сержмое стакана охлажлаот ло комнатной температуры, здстывцую органс 1 скук) ассх отлеляк)т от волной фц,ьтровацием, высунивают ее на фильтре. Зтеч Ъ экстракт расплавляют в боксе. количественно переносят в кольцо-держатель ц после застывания цроволят рецтгецосцсктральцые измерения. Достигнут црелел обцаружсцця 5 1 О %. 2 табл.1Изобретение относится к аналитичес кой химии, а именно к способам приго товления образцов-излучателей для рентге нофлуоресцентного анализа металлов, и мо жет быть использовано для экспрессно го анализа токсичных металлов в объек тах окружающей среды и продуктах мясно и молочной промышленности.Цель изобретения - снижение преде ла обнаружения и повышение воспроизводи мости определения.Пример. Аликвотную часть анализируе мого раствора, содержащего 0,0025 г Сц (11) помещают в термостойкий экстракционны сосуд. С помощью разбавленных растворо аммиака и азотной кислоты устанавливаю рН до равновесного значения 7,2. Сосуд по мешают на водяную баню, оснащенную встряхивающим устройством, нагревают д 70 С и вводят 2 0 г первичных алифа тических спиртов фракции С 16 в С. Посл расплавления экстрагента производят встря хивание в течение 3 мин. Содержимое ста кана охлаждают до комнатной температурь застывшую органическую фазу отделяют от водной фильтрованием и высушивают ее на фильтре. Затем экстракт расплавляют в боксе, количественно переносят в кольцо-держатель и после застывания производят рентгеноспектральные измерения. Предел обнаружения составляет 0,05 мг/л (5 10 о).В табл, 1 представлены результаты экспериментов по определению Сц (11) в зависимости от длины углеродной цепи предельных алифатических спиртов при температуре экстракции 78 СТаблица 1 оспроизвоимость (от рН водной Фазы редел обнаужения, 7.осительно тандартно отклонениепри и = 8,р = 0,95)10 0,0 10,03 35 редел обнаужения, 7. фракция первичных алиФатических спиртов оспроизвоимость (от осительное 10 0 7,0 О 04 8,6 стандартное отношение) 1 10 1422074водимости результатов анализа. Применение спиртов с числом углеродных атомов больше 21 неэффективно, так как снижается экстракционная емкость экстрагента, что приводит к снижению степени извлечения металла и повышению предела обнару 5й жения.Проведенные эксперименты по определению содержания Сц (11) с использованием фракции первичных алифатических спиртов10 С 16 - Сз в зависимости от температурыпоказывают, что ниже 60 С не происходит экстракции металлов, так как экстрагент не й полностью расплавляется. При проведении в экстракции при температуре выше 95 С т происходит испарение раствора, что приводит к невоспроизводимости результатов.В табл. 2 представлены экспериментальо ные результаты по определению содержания Сц (11) в зависимости от рН воде ной фазы при использовании фракцииС 16 - С 21 первичных алифатических спиртов и температуре экстракции 80 С.1) Таблица 2,0 Как следуе ленных в табл алифатических ных атомов м тичь необходим дела обнаруже ные в этом слу ставляют собо ную матрицу,С-СС 16 -СдБолее Сд из результатов, представ, применение первичных спиртов с числом углеродньше 16 не позволяет досых воспроизводимости и преия Сц (11), так как полученае образцы-излучатели преднестабильную и негомогенчто приводит к невоспроиз 0,112-0,22 Таким обр ным данным О та фракции и тов С 16 - Сцраз.ормула изобретенияиготовления образцов-излуча. нтгенофлуоресцентного опредеПо извес ному способу приоптималь 86 и прове достигается в два раз мости в 3 -азом, согласно экспериментальпри использовании экстрагенервичных алифатических спирпри рН водной фазы 6,4 - нии экстракции при 65 - 90 С нижение предела обнаружения и улучшение воспроизводиточности анализа, экстракцию осуществляют обработкой раствора расплавом первичных алифатических спиртов фракции Са - Сц при равновесном рН 6,4 - 8,6 и температуре 65 - 90 С. 1422074 ления металлов путем обработки водного раствора расплавом экстрагента, плавления твердого экстракта, заливки в формирующее кольцо, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышенияСоставитель М. БондаренкоРедактор И. Дербак Теехред И. Верес Корректор В ГирнякЗаказ 4421/41 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного кокнтета СССР по делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Пронзводственно-полнграфнческое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4