Способ количественного определения нитрометана в воздухе

(504601 й 2 ф фмуН БРЕТЕНИ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ ИДЕТЕЛЬСТ учно-исследовахраны труда ВЦСПнический институ Л.Плашкинхлакова 8,8)Фотометрический еления органичесХиюая, 1975, с.89. зания на определев воздухе,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Всесоюзный нательский институт ои Уральский политехим. С Л. Кирова(56) Коренман И,М.анализ,Методы опредких соединений.-М.:Методические укание вредных веществвып.8. И., 1983,(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРО 11 ЕТАНА В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения СН 80 в воздухе, что может быть использовано для контроля воздуха промышленных предприятий. Цель - повышение точности и чувствительности определения, Анализируемую пробу обрабатывают цветореагентом - гидрохлоридом 1-бензил-ги 3дразинобензимидазолав присутствии щелоочи при 65-70 С. Затем окрашенный раствор фотометрируют, Чувствительность способа 0,25 мг/м (в известном слузчае 1,6 мг/м ) при большей в 2 раза точности (относительное стандартное отклонение 5,5 Х против 127.), 2 табл.Изобретение относится к способу количественного определения нитрометана в воздухе и может найти применение при контроле воздуха промышлен 5 ных предприятий.Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения нитрометана в воздухе.Предлагаемый способ включает следующие операции.Построение градуировочного графика. Готовят серию эталонных растворов нитрометана, содержащих 0,001;0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006;0,007; 0,008; 0,009; 0,010 мг нитрометана в 2,00 мл дистиллированной воды. К каждому раствору прибавляют по 0,5 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия, по 0,05 мл (2 капли) свеже перегнанного пиридина, по 2,00 мл 0,27.-ного раствора гидрохлорида 1-бензил-гидразинобензимидазола. Растворы выдерживают на водяной бане при 65 С в течение 30 мин, охлаждают 25 до комнатной температуры. С помощью спектрофотометра или фотоэлектроколо- е риметра измеряют оптическую плотность эталонных растворов при длине волны 582 нм и строят график в координатах 30 оптическая плотность - концентрация нитрометана.Определение нитрометана в пробе воздуха. Воздух протягивают через поглотительные сосуды. На анализ отбирают 2,00 мл пробы. ПРобу обрабаты 35 вают теми же растворами и по тому же алгоритму, что и эталонные растворы. Измеряют оптическую плотность пробы и по графику находят концентрацию нитрометана в пробе.Расчетный предел обнаружения нитрометана в воздухе по предлагаемому способу составляет 0,25 мг/м , по из 5 вестному способу - 1,6 мг/м45Таким образом, чувствительность способа определения нитрометана по предлагаемому способу превышает чувствительность определения по известному в б раз.Для иллюстрации более высокой точности способа по изобретению в сравнении с известным способом проведена математическая обработка трех параллельных измерений концентрации55 нитрометана.Результаты измерений представлены в табл. 1, Относительное стандартное отклонение в известном способе составляет123, в предлагаемом - 5,53,П р и м е РВоздух, загрязненный нитрометаном, аспирируют черездва последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по2 мл дистиллированной воды. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки иприбавляют последовательно 0,5 млО,1 н,раствора гидроксида натрия,0,05 мл свежеперегнанного пиридина,2,0 мл 0,27-ного раствора гидрохлорида 1-бензил-гидразинобенэимидазола,Растворы выдерживают на водяной банепри 65 С в течение 30 мин, охлаждаютдо комнатной температуры. Замеряютоптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК, она составляет0,06. По предварительно построенномуградуировочному графику определяютсодержание нитрометана в пробе0,0015 мг.В табл,2 представлена зависимостьоптической плотности раствора при582 нм от времени нагревания и температуры. Формула изобретения Т а б л и ц а 1 Введено нитрометана,мкг Найдено согласно способу известному предла" гаемому 1,0 0,98+0,20 4 э 98 фОь 20 9,96+0,40 0,98+0,12 4198+0112 9,96+0,20 5,0 10,0 Способ количественного определения нитрометана в воздухе, включающий обработку анализируемой пробы цветореагентом в присутствии щелочи и фотометрирование окрашенного продукта, о т л.и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве цветореагента используют гидрохлорид 1-бензил-гидразинобензимидаэола иообработку ведут при 65-70 С.1404910 Таблица 2 птическая плотность раствора при времени нагревания, минТемпература,С О 15 30 45 60 70 90 20 0,04 0,03 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Оъ 04 Оэ 05 Ов 08 Оь 07 Оэ 09 Ов 10 Оэ 08 0,05 0,08 0,12 0,15 0,18 О,7 0,16 0,08 0,15 0,20 0,25 0,30 0,27 0,24 0,06 0,18 0,24 0,27 0,35 0,34 0,30 0,09 0,18 0,35 Оэ 34 Оф 35 ОэЭЭ Оэ 30 0,07 0,19 0,34 0,34 0,35 0,33 0,30 0,07 0,16 О,32 0,30 0,30 9;26 0,24 0,05 0,09 0,22 0,24 0,20 0,18 0,18 30 40 50 60 65 70 80 90 Составитель С.ХованскаяТехред А.Кравчук Корректор С,Черни Редактор А.Шандор Заказ 3095/46 Тираж 847 ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5