Способ количественного определения полиаминов

Союз Соеетских Социалистических РеспуоликЗависимое от авт. свидетельстваКл. С 01 п 31/00 аявлсно 15 Х 11.1968 ( 1256983/23 с присоединением заявкиКомитет по делам риоритетпубл и ков а но 14 Х 11, ата опубликования зобретеиии и открьципри Совете МииистроеСССР УДК 543.432(088.8) Боллетень22 псания 18.1.1972 Авторыизобретени Г, С. Салямон и Н, А. Чернова филиал3 Института биофизикьявител ОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛ ИАМИ НОВИзобретение относится к аналитической химии и касается способов количественного определения полиаминов.Предлагаемый способ может быть использован для санитарно-химического анализа воды водоемов и воздуха с целью количественного определения полимерных органических соединений, содержащих аминогруппы.Известен способ количественного определения полиэтиленполиаминов, заключающийся в обработке высокомолекулярных аминов эозином и сульфатом меди с последующей ыдеьстификацыей полученных окрашенных соединений известным методом, например путем фотометрических измерений.Определяемый минимум составляет 3 мкг в пробе при анализах воздуха или 0,5 - О,б мг/л при анализах воды. Так как предельно допустимые концентрации в воде водоемов для некоторых полимерных аминов имеют более низкие величины, чем 0,5 мг/л, то чувствительность фотометрического метода с медно-эозиыовых комплексом оказывается недостаточной.С целью повышения чувствительности предложен способ количественного определения полиамипов, по которому процесс ведут в присутствии буферного раствора при р 1-1 2,4 -- 2,7. Определяемый минимум при этом составляет около 0,5,икг в пробе или 0,03 льг/л водного раствора для полиэтиленполиамина и около 0,1 мкг в пробе или 0,006 мг/л водного полиэтиленихина. Чувствительдля различных аминов увели - 100 раз. Это дозволяет аналиамины в воде при копцснтрасотых .г/л, а при анализе возять их наличие с точностью /., протягивая 50 л пробы. ый способ был опробован на как с короткой, так 1 с более о. Результаты даны в таблице.Таблица раствора дляность реакцшчивается в 10зировать полциях порядкадуха опредсл0,01 - 0,002 м,Прсдлагаехряде аминовдлинной цепы Оптическая паотнос количество продукта, .цлкопной пробе исодук 0 0,045 0,028Н+Этанолачии Эти,енизии .1 чер атиленитииаТричер атилен.мГеке а м ет и ле и диамин1 иэи,ентримии Триати:сит тр;мииТет раатиленпентачииГолиатиленполи.аминПолиэтиленизин 0,020 0 500345432 Предмет изобретения Состасистель С. Котова Техрел Л. Ьогданова Релактор 3. Горбунова Корректор В. Жолулева Заказ 2627 с 4 Изл.1144 Тираж 406 Подписссое11 ИИИПИ Когиитета по ледам изобретений и открытий при Совете Мпнисгров СССРМосква, 7 К, Рауглская иаб., д, 4:5 Типография, пр. Сапунова, 2 Установлено, что этот способ высокочувствителец для таких полимеров, как полцэтплецполиамиц, тетраэтилецпецтамин, полиэтилецимиц; с понижением молекулярного всса чувствительность способа поцижастся. Низко- молекулярные ам ицы в коццсцтрациц до 100 - 500 лскг в пробе це дают окраски. Таким образом, этот способ позволяет судить о наличии высокомолекулярцых аминов в присутствии ссцзкомолекулярцых.П р ц м с р 1. Анализ полцэтилсцполцамцца илп полиэтцлецимцца в воде.Необходимые реактивыСтандартный раствор полпэтцлецполиамица 1 полцэтцлсцпмица) в воде 2 лскгlлсл.Буферный раствор рН 2,5. 35,4 лсл раствора ццтрата натрия (21,015 г СаНаОз НгО в 200 мл 1 и. 1 х 1 ЯОН и дистиллироваццая вода до объема 1 л) и 64,6 мл 0,1 ц. НС 1.Эозиц; 0,04 г в 100 лсл дистиллированной воды.Медь ссрцокцслая (Сц 50., 10 НзО); 0,025 г в 500 лсл дистпллироваццой воды,Реакццоцссая смесь, В дсць ацализа и 20 лс,г раствора эозиа п 1 мглцвагот 30 лс г 1 заство 1 за серцокцслой меди и к полученной смеси цепосредственно перед употреблением приливают 20 лсл буферного раствора,П риготовлецис стацдартцойшкалыВ колбочки емкостью 50 лс,г помещают от 0,2 до 10 мкг полиэтилсцполцампца цлц полиэтилсцимпца (от 0,1 до 5 лсл стацдартцого раствора) и приливают дцстиллцровацссую воду до 15 мл. Затем в три коцтрольцыс колбочки наливают по 15 лсл дистиллированной воды, Далее растворы во всех колбочках персмешивасот ц прибавляют к цим по 1 лс,г буфсрцого раствора, после чего содержимое колбочек снова перемешивают и прибавляют по 7 лсл реакционной смеси. Через 30 лсин растворы фото метр ируют отцоситсльцо контрольцых проб в кювете (50 лслс) при максимуме пропускацця 540 лслск. Затем строят градуцровочцую кривую в коордицатах; количество (в лсссг) продукта - оптическая плотность. 10 Анализ пробыК 15 лсл испытуемой волной пробы, содержащей до 2 лсссг полиэтилецполиамица (полиэтилецимица), приливают 1 лс,г буферного раствора и далее обрабатывают так же, как 15 и при приготовлении стандартной шкалы. Поградуировочцой кривой находят количество продукта и затем рассчитывают коццецтрацию.П р и м с р 2. Ацалцз полцэтилецполиамица 20 илп полцэтилецимица в воздухе.Воздух протягивают через два последовательно соедицеццых поглотцтеля Рыхтера, содержащих в сумме 15 лс г поглотптельцого раствора (0,01 ц. НС 1). Содержимое поглотите лей обрабатывают так же, как в примере 1,30 Способ количественного определения полцагницов путем обработки пробы ацализируемого всгцсства раствором эозцца и ссрцокислой мсдп с последуюсцсй идентификацией получсццого окрашсццого сосдццеция цзвсст цьсм спосооом, пагс 1 гимср фотоколосет)мгроваццсм, отлссчаюсссссйся тем, что, с целью повышец 1 ся чувствцтсльцостп, п 1 зоцесс ведут в присутствии буферного раствора при рН 2,4 - 2,7.