Способ количественного определениядиколина

: кяЩ 1 , ,1 ,11 те 1,т + Рф " 1 бцбптт 2 тезж Вы:); Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 12.02.81(51) М Кч з С 01 1 Ч 21(78 Государственный комитет по делам изобретений и открытий(72) Автор изобретения Д, ф. Нохрин Тюменский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКОЛИНАИзобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения диколина.Известен способ количественного определения диколина, заключающийся в титровании анализируемой пробы раствором нитрата серебра в присутствии индикаторафлюоресцеина 11Недостатками способа являются его низкая избирательность - определению мешают тальк, крахмал, глюкоза, сахар, гексаний, бензогексоний, мезатон и другие, длительность определения 10 мин, невысокая точность - определение ведется не по физиологически активной части молекулы.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения диколина, заключающийся в обработке анализируемой пробы органическим,растворителем и бромтимоловым синим с последующим спекэрофотометрированием полученного окрашенного органического слоя 2.Недостатками способа являются низкая относительная ошибка определения 1,25% и длительность (время анализа 15 мин).Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определения. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения диколина, заключающимся,в обработке анализируемой пробы органическим растворителем и смесью сульфата меди и роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8 - 1,8: 1 - 2,2.П ри м ер 1. Определение диколина впрепарате.10 Точную навеску препарата 1,4047 г диколина растворяли в мерной колбе емкостью 100 мл. Для анализа брали 0,3 - 1,4 мл раствора диковина .и в оптимальных условиях добавляли 1 мл 0,2 М раствора суль фата меди, 1,5 м 1 л 0,8 М раствора роданидааммония и далее поступали как при построении калибровочного графика.Содержание диколина находили по калибровочному графику.20 Результаты количественного определения диколина в препарате, подтверждающие преимущества предлагаемого способа перед прототипом, приведены в табл, 1. 25 П р и м е р 2. Определение диколина вампулах (1% - 1,0 мл).В делительную воронку помещали 0,3 -1,4 мл 1%-ного раствора диколина, в оптимальных условиях добавляли 1 мл 0,2 М З 1 раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 М рас.794445 Таблица 1 Предлагаемый способ Прототип найдено метрологинайдено метрологическая характеристика) 8 93,3 50,0 49,66 99,48 49,40 50,0 9,8 9,75 98,8 10,0 102,04 Я-. 0,927 З г=.О,37 г - 0,9 э Л: )-0,94% 9,8 12,6 12,6 12,6 50,35 50,59 50,75 50,35 10,7 101,9 101,5 100,7 50,050,)50,0050,0 12,7100,78 12,7 100,78 12,7100,78 Результаты количественного определения диколина в ампулах, подтверждающ 1 ие преимущества предлагаемого способа перед прототипом, приведены в табл. 2. твора роданида аммония и далее поступали, как при построении калибровочного графика. Содержание диколина в ампулах находили по калибровочному графику,Таблица 2 Прототип Предлагаемый способ найдено найдено метрологическая характе.рнстика,метрологическая характе.ристика введено, мг/5 м,г введено, лг/5 ял л)г/5 льг% лг/5 мл О о 102,2 10,22 10,00 9,8 100.0 9,8 П р и м е р 3, Определен 1 е диколина в 5таблетках (по 0,05 г). да аммония и далее поступали, как при построении калибровочного графика.Содержание диеолина в таблетках находили по калибровочному графику.Результаты количественного определения диколина в таблетках, подтверждаюцие преимущества предлагаемого спосооа перед,известным, приведены в табл. 3. Три таблетки растирают, растворяют в 10 лл дистиллированной воды, К 0,3 - 1,4 мл полученного раствора в оптимальных уело впя.; добавляли 1 м,г 0,2 М раствора сульфата мели и 1,5 льг 0,8 М раствора роданиТаблица 3 Гсдлагаемв)Йиайлспо% Ол 10,8 1 0,8 100,0 10,8100,0 1081000 13 2 100,0 13 Л 101,5 Мсти О 1 ка определения циколииа в таблицах в прототипес,ана. В табл. 4 приведены оптимальные и гра- аммопия, в пределах которых реакция проничные значения мольного соотношения текает без изменения,смеси растворов сульфата меди и роданида 9,8 9,8 12,6 12,6 12,6 9,810,0012,613,012,6 100,0102 04100,00103,17100,0 1 0.8 10.8 1 0.8 13.2 1 3.2 Х = 100,86 п=б794445 6 Таблица 4 Максимальное соотношение Минимальное соотношение найдено найдено метрологическая характе.ристика метрологическая характе ристика10,0 12,7 12,7 12,7 Та блига 5 Минимальное соотношение Максимальное соотношение метрологичес найдено наидено метро 1 огнческая характе.ристшса лгг/5 мл введеномг 5 лгл лгг/5.ил введено, мг/5 млкая характе.ристика=-=-,3г=1,33А -- ;-131 % Таблица 6 Максимальпос соотношение Минимальное соотношение введено,-10,8 10,8 10,6 1 в 10,8 100,0 00,0 100,0 100.0 101,5О 810,8 1 О,8 13,2 13,4 10,81 0,810,8 10,8 1 0,8 13,2 13,4 10,8 1 3.2 13,2 13,233 В табл, 5, 6, 7 приведены примеры определения диколина в препарате в ампуПостроеиие калгибровочного графика, В делительную воронку вносили 0,3 - 1,4 лгл 0,026 М стандартного, раствора диколина, прибавляли при рН 0,0 - 2,51 мл 0,2 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 М раствора роданида аммония и доводили дистиллированной водой объем до 5 мл и экстрагировали 5 лгл хлороформа в течение 1 лгин.Органическую фазу отделяли, фильтро- О вали через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрировали на ФЭК-ггг, /=0,5 слг при синем светофильтре, против холостого опыта. По полученным данным строили калибровочный. лахв таблетках на граничные значения соотношения компонентов смеси. Предлагаемый способ позволяет достигать высокой степени однократной экстракции 98,2 в/г, и исключает двухразовую экстракцию, тем самым сокращает время анализа,и повышает точность анализа, Открываемый минимум реакции равен 0,22 лгкг/слг 2, молярный коэффициент погашения составляет 1200.Применение реагента медно-роданидного комплекса при рН 0,0 - 2,5 позволяет достигать высокой селективности и специфичности реакции и определять диколин в смеси с тальком, крахмалом, глюкозой, са. харом, гексонием, бензогексонием, пента- мином, мезатоном, никотиновой кислотой, кордиамином, фтивазидом, ларусаном, барП р и м е ч а н и е. Не мешают определению в предлагаемом способе: тальк, крахмал, глюкоза, сахар, гексоний бензогексопий, пентамин, мезатоп, никотиновая кислота, кордиамин, фтивазнд, дарусан, барбитал, фенобертитал, барабамил, анальгин, бутадион, новокаин, фенаиетин, каразол, цинхофен, кодеин, акридин, тетрациклин, пенициллин, адреналин, корглюкон, витамин В скополамин, кофеин, теобрамин, эфедрин, морфий.В известном способе дано определение только для чистого диколина. Формула изобретения Составитель Л. Соломенцева Техред Л. КуклинаРедактор И, Потапова Корректор С. файн Заказ 1759/132 Изд.133 Тираж 926 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Тип, Харьк. фил, пред. Патент биталом, фенобарбиталом, антипирином, анальгином, бутадионом, новокаином, фенацетином, цинхофеном, коразолом, кодеином, акридином, тетрациклином, пенициллином, адреналином, кофеином, теобромином, эфедрином.Кроме того, при проведении данного способа уменьшается время экстракции, сорНВремя экстракции, лтин, Число экстракцийСтепень однократной экстракцииКоэффициент распределения Время анализа, лин. Относительная ошибка метода, % Способ количественного определения диколина путем обработки анализируемой пробы органическим, растворителем и химическим реагентом с последующим фотометрирова 11 ием полученного окрашенного органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют сиесь сулькращается,время анализа до 3 - 5 дшн. Относительная ошибка предлагаемого способасоставляет + 0,94%. Сравнительные данные, подтверждаю. щие преимущества предлагаемого способа определения диколина перед известным,приведены в табл. 7.фата меди и роданида аммония, взятых в10 объемном соотношении 0,8 - 1,8: 1 - 2,2,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Государственная фармакопея, изд. Х, М., Медицина, 1968, с. 245.2. Лукьянчиков Г. И Лукьянчиков М, С. Способ экстр акционно-фотометри. ческого определения диколина, - Фарма. ция, 1978, М 2, с. 26 (прототип),