Способ получения многокомпонентных полиамидоэфиров

Класс 39 с, 2 ЭЬ 139823 СССР ИЗОТ ЕТКНйЯУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Опи К АВТОРСК Подт сна гр 1(ппа Л .60. Коршак, Т. М транец У Бандная Респбл оградова, В.Козлов ц цнотайская НарЛУЧЕНИЯ 1ПОЛ ИАМ ан а СПОСОБ П НОГОКОМПОНЕНТНЪИДОЭФИРОВ Заявлено 30 ля )960 , ва Св 6760 и открытий при Сов 2/23 в оитет сте Министровзобпетени к пела: ивоССР енин Опубликовано в Боллетеи ва 06. г Проведение поликонденсацци на границс раздела фаз, как цзветно, дает значительные преимуцества цо сравнению с дручми способамц проведения этой реакции, так как позволяет в П 1 ирокцх пределах регулировать молекулярный все продуктов поликонденсации.В литературе описано применение полцкондснсац 1: Па границе раздела фаз, например, между хлорангидридамц дцкарбоновых кислот и двухатомными феноламц илц между хлорангцдрцда 5:ц дцкарооновы., кколот и аминами.Предложенньц новьи сцосоо пс 1 л,чснця ногокс 1 мпонентных ИОлиамидоэфиров на ОСНОВе полиОндецсациц хлоран 1 цдрцдов двухосновной кислоты и двухатомных фенолов заключается в том. что, с целью у:1- рошения технологии и создания возможности регулирования состава и свойств поликонденсатов, в смесь вводят дцамцц .; Полцконденсаццк 1 ведут на границе раздела фаз.Реакцию проводят при комнатной температурс путем слцвания прц 51 еремешивании или Оез перемешивация растВопа хлорангцдрида д 1- карбоновой кислоты (цлц смеси различных хлорангцдрцдов дцкарбоц; - вых кислот) В органическом растворителе с воднымц ц,елочными рас 1 ворами двухатомного фенола (цлц смеси двухатомцых фенолов разлц:, ного строения) и диамцпа (илц смеси диамцнов различного строения.Реакцию можно производить как В црцсутстВПП эзу,ьзс 1 р ц си тализатора, так и без них.В исходных ВещестВах дл 5 синтеза ПОлцаз 1 ц;юэфцрОВ цсцользуО хлорангидриды дцкарбоновых кислот, двухатомцыс фецолы.ц дцамццы общего строения:С 1 О - К - ОС 1, НО К ОН, Нж - К" - )хН;,ГД(. К И К ПРЕСТЗБ,5110 СОООИ ЗЛКИЛЪНЫ(., ЗРИЛЬНЫС РЗЛИ с 1 ЛИЦИКЛ 1 ЕС- кие радикалы з 1 С - арильные или арилалкилыые радикалы различного строения.Свойства получаемых полиамидоэфиров определяются строением и соотношением исходных компонентов поликондспсации.При проведении поликонденсации при переяешпвании 33 олиами,оэфир получают в форме порошка, а при провед(пни реакции без иерем(. - 33:23 и и систсмзт 111(ском удс),СРип Оорззу 0 цеГОся 1(олмерз 133 с 1)с. - ры реакции полиамидоэфир получаюг Б форме нип или 3.ленки.П р им е р . 1( смеси 20 )г.г дсцнмолярного водноп Шслочного рис")орз 1,4-диоксидифенилпропана и 30 л.г дсцимолярного Водного шс- Л(7 ЧНОГО РЗСТВОРс 1 ГСКСсХЕ Г 13 ЛШ 1 ДИ 3 с ИНЗ ПРИ ПЕРСМСПИБсНИ ПОИ 023)- ляют 50 л,г децимолярного раствора хлорангидричз тсрефтзлсвой Кс ЛОты В ХЛОРОФОРМЕ. ПОЛУЧСНПУЮ СМЕСЬ ПЕРЕМЕШИВаит 20 ЛНН )бРсЗ 3 с 11 ЦИ)1051 НОЛИМСР ПРОХЫБЗЗОТ ТР РсЗЯ СССс 1107:, Зс 1 ТЕМ ВОДО 1 И СУШЗТ Б Взкуух 3(ох икафу. ВБ 1 ход Олиах 1 доэфирз 1,2 с (57 " теорстичсскоз)3.110 313373 ер н(.рзс БО 1 Н 1 м Б крсзОл с 33 Г с си тетрс 1 хлорэтз и с фс 1 ОГОм Б соотношении 85:5.р;3 м с р 2. К смс 3 30 лл 0,2 моляр 3 п)го водного шслочного ра"Ри ра 1, -дпокспдфснилпропана и 20 лл 0,2 моляр 3 ого водного и;елочи 0 Го р с 1 створ а и и н е р 3 3 и н 2 и р и О 215 Г )пот и р и 1 с р е м с н Н 1 3 н 3 и 50,13, 7 О, 2 1 ОЛЯРНОГО РЗС БОРЗ ХОРЗПГРДРИДЗ (ЕОЗЦИНОВОЙ КНСГ 1 ОТЫ Б 7(-КС 137 О 3( и псремешиваот реакционную смесь 20,инн. Полученный полимер р- 7 ЫВс 30 1 ОСЛЕЧОВЗТСЛЬг 0 ПСС 1 СОЛЬКО РЗЗ ГЕССсНО)1 ЗсТ(71 ВОДОИ 31 С 3 а Б Бс(схх мпом 3 Нсафу. Выхо 1 олиамидоэфи)з 2,6, (707 о теоретисеского.Пр 3 Е,СНН 251 В яЗКОГТЬ ПОЛ И М Ер 3 Б Кр СЗОГ С (7,43); ТСХ 1 ПЕр с)ТХ р 3 1) 3:3 мягчепия 150 - 160.П р и м с р 3, К ем(си 50 л,г О 05 молярного Водного щелочого р.,- с.твйр 3 рс зорципз и 50 1 А 0,05 х 10 л 5 рно 0 130,но 0 ще.ОчнОГО 3) аст вор з Гсксаметилендиамина прибавляют при персмешивапии 100 л,7 0,05 мо ,151 рнОГО рзстВО)с х,10 рс 131 Дри,с Нзос)2.сво 1 кис.огы Б оспзОГ 1 с 33 рСМЕШБЗЮТ реКИНОНуО СМССЬ В ТесСИРЕ 20 )ггггг. По ЧСННЫЙ ПО,Х р (РО 13 всОт 310 СЛСДОБЗТЕ,ЬНО ПССКОЛЬКО РЗЗ ГСКСЗНОХ 1, БОДОИС Н 33Вакуумном шкафу. Выход полпампдоэфира 0,3 2 (20)7(3 тсоретичсского 1, Пр ИБСЛСН 2 51 В 5131(ОСТЬ В КрЕЗОГ Е 1),дб; 1 СМПЕ 3)ЗТур 2 р З.3 М 5 Гс 1 С 11151,. )О1 Р и м с Р 4. 1( схсе 1 16.31,7 0,2 молЯРНОГО ВО ного шс:.ОчнОГО Рс 1 сгкодо 4,4-Диоксидифенилпронзна и 64 л, 7,2 молярного водного щслоч- ОГО рЗСТВора ГСКСЗМСЗТИ;1 С ИЛИЯМИ)а Прпбс 71 яСП 1 р .СрЕМСН 33)сН 3:3 1 0 .37,7 0,2 МОГ 513)11030 рЗСТОрс Х 10 рап 111;ри 3 СсбсН 3330330 й С 1 СОТЬ В гсксапе и перемсшивают реакционную смесь сшс 5 3777 н. 11 о,лс(зн(ьЙ пол 1 хср 11 ро(ьвс 10 т ВОДОИ, 3)ззозвлс 13 пы) ВО;1 ы)3 цсгО 3331)1 рсс Боро, Гскссзно( и сУИсг Б 3)скУх 330) Нп(3). Вьхо, по,(ис)3,оэфРс ., (с 0% ТСОрЕТИЧСС(ОГО); НрпЕДСШая БПЗКОСТЬ ПОИ МЕрв Кре)огС , 6; ( )33(рсТрс 1 рс 3) 51 1 С 11 я10 -- -3 ОП р и м ер о. 1( схСс)3 10 л,г 0,2 молярного од 3 о:0;цслс)2330 о рссс 330 ра 1-Диосс.Ифеп 1,33)ро 32132, 40 с О," х 015 рОГО Одно 0 ПСГ 30:- НОГО раствора с,сс" стГЗС 3,Р 2 ми 31 с 3 0,1 с (рзо;ята 3 рбсБЛ 5: 3 31 р 1 3 СРСМСШПВЗР 3133 С)1 ССЬ )33 .17,7 ,2 ХОЛ 5 РНОГС) Рс 1 СТОРЗ ХГ 10 Рс,3 3 ДР 3 Да 33 зофТсЛСВОИ КИС;ОТЬ 1 0 .17 Л 0,2 х 10735 рнОГО раСТБ 03 рс. х 1 Орс(33313,)33.2 ССО: 1 И 1003 КИСЛ 01 Ы 13 О(3(ЗОЛС 3 3 СРЕ 7 СИ 332303 )Ссчн 3033 Х Ю СМССЬ , течснис 20 лггн.ПОГм 1 с 1 Нп НОлхср ос,с.Овстсл 1310 :1)0)131 зот бс 3:30710)с:роэфро.1, 30.033, сс)ным эфиром и суп 2 з Вьхо, пог(ИЗ 333 доэфгозГ 1 релттзоортенпя Способ получения мРоОкопНонентны. НогИРкИлозфиров на основ поликонленсации лоранР 1 лрилов двукосновно 1 кислоты и 5 Ву.;атомны фенолов, о тл и ч а о Рц и Й я,м, 1;О. с цельо упрошеппя текнологии и ВОзмОжнОсти реГулирОВР 1 НР 151 состаВа и своЙстВ поликонденсат)В, В смеь вволят лиамин и поликонленашю ве;Рут на граРИНР разлелд фаз. репк ор Н. И. ЧосинГ 1 одп. к п 1, 18. ;-6Зак. 9022 1;к 5 А. А. Каквиникона К г . р Н В. ЦербакпОоъл 0.26 н 5 п11 я 1;кон Ф 5 пма; В 5 мм. 75. 1 ЯТраРВ ВОГЦБТИ при Ко.итете по пе,.а ияоооет 1 цгпри Совете Министров СГСМоека, 11 енто, М 1 епкг. екио н , ко;те Типография ЦБТИ Комитета по де:ам.о 5 ретени откр при Совте Министров СССо, .Чоеква. 11;тогка ,41,7 е 175% теоретическоге 5). Приве, енпа 15 Вякосгь пол;ме 1 за В крезоле 0,54; температура размягчения 172 - 175.П р им ер 6. К смеси 20 .1 л 0.2 молярного волно:о целочного ра створа 4,4-диоксидифенилпропапа и 5 и, 0,2 молярного волного гцелочного раствора гексаметиленлиамина прибавляют при перемешивднпи сЬ 1 есь 30 лы 0,2 молярно О раствора .т 01 тангилрила сеоацинОВОЙ ки.- лоты в бензоле и перемешивают реакционную сксь 20 .ги.ПолученныЙ полимер проВ 1 ваОт, ка:, 51 азано В прптре 5. Быоп полиамилоэфира 1,5 а (55 е тео 1 эетпческог 01. ПриВ1 На 5 В 5 зкость НО и мера В крезоле 0,48; теНртура рат 151 Гчения 2- -