Способ получения поли-эпсилон-капролактама

Класс 39 с, 13139824 ССС 1) АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯОРС 1.(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Од 22 П(н(2 Я ЯРЦ 2212 Г 2 Ъ" 1 ностранцы Хуберт 1)1 дде и Фрицр 5 х Вильгельм БекхаусГермдпска 5 Де)Окрятнческ 5 Респуб,пКд) ОСОБ ПОЛУЧ ЕИ И)1 ПОЛ 1-е-КАП РОДАКТАМА аявлено 26 февраля 1960 г. за ЛЪ 656326/23 в Комитет по делам пзобретени 1 и открвтп 1 при Совете Министров СССРОпубликовано в кксете 1 н изобретени 1 з Лв 14 за 1. Известны дВЯ способа )очмеридции В-канролдктамд с кислым 1 или нейтральным) или со шелочным ускорителем реакции.По первому способу в качестве ускорителя применяют, например, В-ах 1 инокапроновую ки"лоту илн воду. Про "олжнтель 11 ость полимеризации по этому способу составляет от 15 до 20 час, пр: температуре ре 60 оПО Второму спосооу В каСстВе ускорите,151 реакции при мен 51 От метдллисски 51 натрий или 11 мид натрия н полн)еризгЦН 10 проВодят В присутствии М-ациламидов ки:лот. Прп этом полимернздция протекает п,")и температуре От 135 до 160 н продолжается 1 епее одноо часа.ОД 1 яко полиямид, получаемый со щелочны)1 ускорителем, 51 ВЛ 51 ется более твердым и более хрупким, чем продукт, получде)ый с кисльпСКОР 51 ТЕЛЕХ, И ЕГО МЕХЯНИЧЕСКЯ 51 ООРДООТКД СВЯЗЯНД СО ЗНДЧПТЕЛЫЫМИ затруднениями. Поэтому полиамид, полу;аемьш со гцелЧ)ым ускорителем, находит лишь ограниченное применение.Предлагаемый способ получен.я пози-е-капролдктдма .,ето,.ом гнело ной полимернзации в присутствии Х-ациламидов кислот отличд,тся тем, что полимеризацню е-капролактамд проводят прн 135-.160 В присутствии 2 - 1 О Ъ вес. Х-алкилировдннс 2 го лактдмд.При этом реакция протекает быстро прп относпгельно пони)ке 1 Ной температуре, а получаемыи полимер и.ест пони)кеппу 1 О хрупкость.Вводимые в исходную полимсрнздпию смесь л-ялкКлпровднныс .Яктямы являются плястификаторя.,1 и по,1 учяе)ого пол;мерного продукта. Наилучшие результать: даст доб-Вкд пластф 1:к;гор; в ко,1 ни,х 139824 2 --СтВЕ с - 7% ОТ ВЕСЗ В-КЗПрО,121(ТЗМа (:НИ)КЕНИЕ СОДЕр)КЗПИя Пдаетнфнкатора ниже указанных величин вызывает повышение хрупкости целеВОГО продукта. В то же Врезя повышенте содерКзния плзстификз(ордвыше 10% препятствует полноте полимеризации, и прочность полу аемого продук га падает,В качестве пластификдторд можно применять не только простыеР 4-длкилиРОвснпы( лдктамы, ндпРиъСР А-мети .ли Г-этилкапРО зк 211.1, ПО и л,х"бслс 1 кта)1 ы, ндпРимеР метлеп-бис-Г,1 х-е-ксПРОЛЗКТЗМ, 2 ТДК)1(Е ЛДКТЗМЫ, Д;КИ:1 Ы 1351 ГРУППс КОТорЫХ (СТ 05 Шс 51азота) В своО Осере.ь п)сот заесптееЙ, например ха-(дпдлкилсипо-метил) -В-капролдктдм и другие,В ПривеЕННЪХ Нижс ПрИМЕрдХ СОДЕрждПИЕ ЭКстрсГируЕ)ЫХ ВЕце)тв в пРОдУк гак Описанной полс)еРРзсчции ОПРеде,5 ось потсРСЙБССс НЗ(ЕЛЬЕППОГО ПО;ИЗМИДД ПРИ КГПЯЧЕПИи С ВООй, ТВЕРДОСТЬ ПОЛИмс 1 пзов 2 ПНОГО прОдукт опр(де;151 лдсь по НОсобу ГермдпскОГО с) дпддр 2,(И,1 о 578021 р и мер 1. 95 г В.капрол:ктамд и 2 г К-метилкапролактд)дНОецсКГ В здкрыту 0 с Одно 0 (Онц трубк ди 1 етром 80 . и нагревают до5- - 150. Поп этой температуре быстро ввод 5 Г 0,1 г натрия и 1 г Х-ацетилкдпро актамд. По истечении 30 лин можно лсп(оВЬН 1 уть тВердое содеожимОе трубки. ПО;1 учеппыЙ полна:ид содержитОколо,8 /О экстрдгруеых вецеств и Обладает нове)хюстпой твердостью 1600 к, . с, - -,П р . м е р 2. Г 10 спОсооу, Описанному В при.;ере 1, из 95 с, в-капоолактзма и о г -мсил-е-капро;дкт)3 с дооВКОЙ 0,1 г нзри 5 иг К-ацетил-(.кдпросЗитаа получают полиамид, содерждший 11%экстрзГирупэх ве 1 цеств и Оолддз 01 циЙ пОВерхностпой твердосьо1200 кг)П ример 3. По способу, описанному в примере 1, из 90 г В-кдпролактамд и 10 г Х-)етил-е-кдпролактдм с дооавкОЙ 0,1 г ндри 51 и1 г ацетил-е-капролдктама получаот полиамид,:одер)кащий 17 )экстрагирусмых веществ и ооладающий поверхпостноп твердосгыо1000 кг. Ги-.П р и мер 4. По способу, описанному в примере 1, из 95 г В-(:.:;ролактама и 5 г Х-этиг-в-капрогдктаха с добавкой 1 г натрия . 1 г"О1-дцетил-в-кдпРОлактсхс полУчдот по:ИсмиД, сОДеРждци 1 0,5%экстрагируемых веще=тв и обладающий поверхностной твердо, тью12 гр, 21 р и м е р 5. По способу, описанному в примере 1, из 95 г В-капролактама и 5 г (-хетилпирролидон) с добавкой 0,1 г натрия и 1 г М.дцеТИЛ-Ь-КЗПРОЛКГЗМЗ ПОЛУссаот ПОЛИМИД, СОДЕР)КПЦИЙ 11 О ЭКСТРсируемых Вешеств )1 ОолддзюшиЙ ПОВерхностнои твердостью 110 ;г.Пример б. По способу, описанюму В примере 1. Из 95 г -и;ивв.,Т;КТЗМЗ И 5 г Х-ЪЕТИЛ-О)-КапрпллдктсХ 3 С Добааиой 0,1 г ПЗТрп 5 И 1 сК-ацеил-В-капролактаа получают полнаяд, содер)кацпйэкстраГирусмых Вепеств и Оолддаюший 1 еовер;постной твердостью1250 кг. сл - -.П р и м е р 7. По способу, описанному в примере 1, из 95 г: - .-кзнрОЛЗКТдмс 1 И 5 г МЕТИ;ЕП-Х, 1 Ч ОИС- (Е-КдпрОЛЗКтсЫс) С ДООЗНКОИ ), гпатри 51 и 1 с. Ж-зцетил-е-кдпролзктдмз, получают ПОлизмид, содержащий 10,3% экстрагируехы)х веществ и ооладакчций поверхностной твердостью 1280 кг . Г,П р и м е р 8. По способу, описанному в примере 1, из 90, В-кдпро,гактама и 10 г метилсн-Х, М-бис-(:-капролактама) с дооавкой 0,1 гнатрия иг М-ацети 1-.-кзпролдктдмд получдк)т полна)ид, годержд139824 Предмет изобретения Способ получения поли-н-капролактама методом щелчцой полцмеризации в присутствии Х-ацила мидов кцслот, о т л ц ч а ю щ и й с я тем, что, с цель 0 понижен,:я р 5 пкостц пол, 1 сццого полимера и улучшения его перерабатываемости, полиме 1)изацця е-кгПролактам 11 Ведется при 135 - 160 В присутствии 2 - 10" (Вес.1 Х-гглк 11 лцрванного лактама. Редактор Н. И Мосин Техред А. Л. Сосина Корректор М. И. Козлова 065 ьем 0,26 изд. л. Цена 6 копФормат бум. 70 Х 108/в Тираж 800 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский гер., д. 2/6.Поди. к печ. 6.1 Хг Зак. 7649 Гипографв ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытка при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.ций 16,4% экстрагируемых веществ и ооладаюшцй поверхностноЙ твердостью 1030 кг. сл 1.Пример 9. По способу, описанному в примере 1, цз 95 г В-капролактама и 5 г 1 Ч-(диметиламино-метил)-В-капролактама с добавкой О, г натрия и 1 г М-ацетил-г-капролактама получают полцамцд, содержащий 12% экстрагируемых веществ и обладающий поверхностной гвердостью 1050 кг. слгП р и м е р 10. По способу, опи:анному в примере 1, пз 98 г е-капролактама и 2 г Х-(диэтиламцно-мет 1 Л)-е-капролактама с дооавкой 0,1 г 512 три 51 иг Х-ацетцл-г;-каГГролактаз 12 Г 10 луь 210 т пОлис мид, содержащий 9,2 оо экстрагируемык веществ ц обладаюцй поверхносГной твердость 0 1330 кг. с 5 ИП р и м ер 11. По способу, описанному в примере , Из 95 г г-капролактама и 51-(ди-гг-бутиламино-метил) -г-капролактамг с добавкои 0,1 г натрия ц 1 г . -ацетцл-кап рола кта ма полу 112 От полцаз 1 ид, ;одержаший 1 ого экстрагцруемы.; веществ и обладающий поверхностной твердостью 280 кг. Сл 1.П р и м е р 12. По способу, описанному в примере 1, цз 95 г В-капроЛ 2 ктама и 5 г Х (ди 1130 Гексила ми но ъСтил) - г:-капзоле ктаз 12 с лоб дВкой 0,1 г натрия и 1 г Х-ацстцл-г-канролгктама голучанз; цолцазИд, содеркаший 11,7 экстрагируемых веществ и обладающий поверхностной твердостью 1280 кг. си - -.При проведении сицтега, ццсац;югв пр 1.Иеран 1 - 12, без ведеИя пластификатора получают полиамиды, облада опне поверкностной твепдостью 1800 - 2400 кг . см