Способ получения фурфуролацетонового мономера

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИА ЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 388 19) 51) 8660 г.Р 7 ЛП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 13," В Рьян ъ ,(46) (71) 88, Бюл. Вский инстит ояко ими ехнологии и(54 НОВ С 11 ОСОЪ 110 ЛУЧЕНИЯ ФУРФО МОНОМКРАИзобретение относитс ЕТОк области СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ Св получения продуктов конденсации фурфурола и ацетона. Изобретение позволяет снизить токсичность и усадку получаемого продукта, увеличить плотность до 1, 18-1,22 г/см и уменьшить саморазогрев композиции на его основе за счет того, что фурфуролацетоновый мономер, полученный конденсацией фурфурола и ацетона в соотношении соответственно (1,5+О, 1): 1 в щелочной среде при нагревании с последующей нейтрализацией и сушкой, пропускают через силикагель при.190-220 С и объемном расходе мономера 1-5 см/ч на 1 г силикагеля. 2 табл,ф1388402 Т а б л и ц а 1 Объем расходамономера на1 н силикагеля, см/ч Пример Температура,5,0 190 220 3,0 205 Изобретение относится к получению продуктов конденсации фурфурола и ацетона.Цель изобретения - снижение ток 5 сичпости и усадки фурфуролацетоново" го мономера, увеличение его плотности до 1,18-1,22 г/см и уменьшение само- разогрева композиции на его основе.Изобретение иллюстрируется приме рами (см. табл. 1), Сравнительные свойства мономера, полученного по предлагаемому способу и прототипу приведены в табл. 2.П р и м е р 1, В реактор загрукают 15 145 г фурфурола, 58 г ацетона (в молярном соотношении 1,5:1) 20 г воды и 20 г спирта. При перемешивании к смеси постепенно добавляют 10 г щелочи (20%-ного раствора едкого натра),20 Процесс проводят в две стадии: первую стадию реакции - при охлаждении реакционной смеси до +30 С в течение 30 мин; вторую стадию реакции - при нагревании реакционной смеси до 90 С 25 в течение 60 мин. Продукт, полученный после окончания реакции конденсации, охлаждают до +201, нейтрализуют серной кислотой до рН 3,5, отделяют от воды в делительной воронке, а затем 30 сушат, отгоняя остаток воды при 110 С, Продукт, полученный после окончания сушки, пропускают через обогреваемую кварцевую трубку, заполненную катализатором - силикагелем (или его техническим эквивалентом - т -окисью алюми. ния), при температуре 190 С и объемном расходе 5,0 см/ч на 1 г катализатора.Способ позволяет снизить в моно- мере содержание монофурфурилиденацетона в 1,5-2 раза, сохранив при этом его жидкотекучее состояние. На основе этого мономера можно получать наполненные полимерные композиции с по" вышенной прочностью при растяжении и пониженным самораэогревом при отверждении. Формула из об рет ения Способ получения фурфуролацетоно" вого мономера конденсацией фурфурола и ацетона при молярном соотношении соответственно 1,50, 1: 1 в щелочной среде при нагревании с последующей нейтрализацией и сушкой, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения токсичности и усадки получаемого продукта, увеличения его плотности до 1,180-1,220 г/см и уменьшения саморазогрева композиции на его основе, фурфуролацетоновый мономер после сушки пропускают через силикагель при 190-220 С и объемном расходе мономера 1-5 см /ч на 1 г силикагеля.1388402 Т а б л и ц а 2 Прототип Показатели 1 2 3 2 а 3 а Внешний вид Однородная темно-коричневая жидкость Плотность120 С), кг/м 1180 1120-150 1220 1210 1220 1210 141 . 161 1,5 й 1 1,5:1 1,5:1 1,5:1 Вязкость(170 фС), с 40 90 40 40 40 40 Содержание,мас.7 1;2 0,21 0,2 0,2 0,2 0,2 влаги 0,2 1,5 0,22 0,2 0,2 фурфурола 0,2 дифурфури- лиденацетона 15, 0 30-37 10,0 14,0 10,0 13,0 монофур- фурилиденацетона 30,0 60 20,0 24,0 10-11,6 3,3 Усадка, об.7 5,9 Максимальная .температурасамораэогревакомпозиции, С 38 47 33 Максимальная температура саморазогрева определялась при комнатной температуре на композиции следующего состава, мас.%: фурфурол-ацетоновыймономер 10; бенэолсульфокислота 2,5; минеральный наполнитель остальное.Составитель И.ГинзбургРедактор Т.Лазоренко Техред М.Ходанич КорректорИ,Муска Заказ 1547/27 Тираж 434 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, гУжгород, ул. Проектная, 4 Исходное малярное соотношение фурфурол:ацетон Предлагаемый способ, по примерам1 1 25,0 19,0 2,5