Способ извлечения палладия из кислых растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ВСГ13ч 1 ъ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Пермский политехнический институт(56) Авторское свидетельство СССРМ 829167 ф кл. В 01 1 3908, 1979.Калюжный А.В., Чебыкина Н.М.,Пан Л,С. О поглощении палладия иплатины из растворов на неорганических электроноионообменниках. Тезисыдокладов 1 Х-го семинара "Химия и тех.1нология неорганических сорбентовПермь, 1985, с.92-93,(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ ИЗКИСЛЫХ РАСТВОРОВ 801323431 А 1 1511 4 В 01 1 39/02, С 01 С 55/00(57) Изобретение относится к областихимической технологии и цветной металлургии, конкретно к извлечениюпалладия иэ кислых растворов, и позволяет сохранить сорбционную емкостьв многоцикличном режиме извлечения иповысить в 15-20 раз степень десорбции палладия, Сущность способа заключается в проведении сорбции палладия на неорганическом электроноионообменнике - калий-никель (11) гексацианоферрате (11) - кремний (1 Ч)оксиде и его десорбции соляно-кислымраствором в присутствии хлорида никеля и тиомочевины. Конкретно используют соляно-кислый раствор, содержащийхлорид никеля и тиомочевину при ихмолярном соотношении, равном 1:(5-12)при концентрации последней 0,10,12 мольдм . 2 з.п. ф-лы, 3 табл.Изобретение относится к химической технологии и цветной металлургии, а именно к способам извлечения палла. дия из кислы и сильнокислых растворов, в частности из растворов, содержащих окислители.Цель изобретения - сохранение сорбционной емкости по палладию при его извлечении в многоцикличном режиме и 10 повышение степени десорбции.П р и м е р 1. В сорбционную колонку с параметрами 0,3 см4 см помещают 1 г электроноионообменника (ЭИО), представляющего собой калий никель (11) гексацианоферрат (11) кремний (17) оксид (марка ФС).Через слой ЭИО в колонке пропускают 1,0 дм раствора состава,г/дм: Рд 0,2, рН 1,5 (НС 1) со скоростью 20 8 уд.об./ч при 60 С до полного насыщения ЭИО палладием. Сорбционная емкость составляет 134 мг Рд/г. Затем через колонку пропускают со скоростью 10 уд.об./ч при 60 С 0,08 дмэ раствора десорбента состава, моль/дм: СБ(ИН) 0,1; ИС 1 0,01. НС 1 1,0 (молярное соотношение М 1 С 1 /СБ(ИН ) =1:1 О) до момента прекращения поступления палладия в элюат. В резуль тате десорбировано 130 мг палладия. Степень десорбции составляет 977., средняя концентрация палладия в элюате - около 2 г/дм, максимальная концентрация - 3 г/дм . После прошивки ЭИО 0,02 дм воды он готов к следующему циклу сорбции палладия. Проводят 3 цикла сорбции - десорбции палладия (с = 60 С). При этом фильтрующая и сорбционная способности ЭИО 40 остаются без изменений, По результатам третьего цикла работы ЭИО в колонке сорбционная емкость (Е) составляет 142 мг Рд/г, степень десорбции Ы - 987., средняя концентрация 45 палладия в элюате - около 2 г/дмз, максимальная концентрация - 3 г/дм . Выделение палладия из элюатов проводят путем кристаллизации малорастворимого комплекса палладия с тиомочевиной.П р и м е р 2, Через слой ЭИОФСв колонке пропускают раствор состава, г/дм: НМО 23,0; НС 1 32,0; Рд 0,2 (модель раствора, образующегося при вскрытии палладийсодержащих материалов и отходов) при 18-20 С до полного насьпцения ЭИО палладием. Лесорбцию палладия из ЭИО проводят раство" ром состава, моль/дм: СБ(ИН ) 0,11; ЯС 1 0,013; НС 1 1,0 (молярное соотношение И 1 С 1 /СБ(ИН) = 1:9) приа18-20 С. Все остальные условия сорбционных экспериментов соответствуют примеру 1. Проводят 5 циклов сорбциидесорбции. Фильтрующая и сорбционная способности ЭИО остаются без изменений.Показатели извлечения палладия по результатам пяти циклов работы ЭИО в колонке приведены в табл. 1.П р и м е р 3. Через слой ЭЦО ФСв колонке пропускают раствор состава, г/дм: НЮ 76,0; НС 1 107,0; Рд 0,2 (модель раствора, образующегося при вскрытии палладийсодержащих материалов и отходов) при 18-20 С до полного насыщения ЭИО палладием. Десорбцию палладия из ЭИО проводят раствором состава, моль/дмз: СБ(ИН ) 0,12; ИдС 1 0,02; НС 1 1,0 (молярное соотношение Из.С 1 /СБ(ИН,) = 1:6) при 18-20 С. Все остальные условия сорбционных экспериментов соответствуют примеру 1. Проводят 4 цикла сорбциидесорбции. Фильтрующая и сорбционная способности ЭИО остаются без изменений.Показатели извлечения палладия по результатам четырех циклов работы ЭИО в колонке приведены в табл. 2.П р и м е р 4. В условиях примера 1 проводят многоцикличное извлечение палладия при изменении соотношения тиомочевины и хлорида никеля в десорбирующем растворе по сравнению со способом-прототипом. Результаты приведены в табл. 1.Как видно из приведенных примеров, только проведение десорбции в предлагаемом режиме позволяет сохранить сорбционную емкость в многоцикличном режиме и одновременно повысить степень десорбции палладия в 15-20 раз по сравнению с прототипом. Оптимальное соотношение хлорида никеля и тиомочевины (табл. 3) составляет 1:(5-12).Влияние значений соотношения ИдС 1 /СБ(ИН,) на сорбционную емкость и степень десорбции палладия приведено в табл, 3.Формула изобретения1, Способ извлечения палладия изкислых растворов, включающий его1373431 Наименованиепоказателя Номер цикла Сорбционнаяемкость, мг/г 38 36 37 42 39 Степень десорбции, 7 92 90 91 93 90 Та блица 2 Номер цикла1 Т Наименованиепоказателя 3 4 12 Сорбционнаяемкость, мг/г 29 30 29 31 Степень десорбции, Б 91 90 90 таблице Э Состав десорбента 2 цил 1 цикл Опособкаалечення Концентрация, ноль/диф е, г/ е,,02 15 ,О 5 12 О,7 139 98 136 98 12 О,О о,2Ш р и и в ч а н и е. е - сорбционявя емкость И " степ сорбцию на неорганическом электроноионообменнике - калий-никель (11) гексацийноферрате (11) - кремний (1 Ч) оксиде и десорбцию соляно-кислым5 раствором, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сохранения сорбционной емкости в многоцикличном режиме извлечения и повьппения степени десорбции десорбцию ведут в присутствии хлорида никеля и тиомочевины.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что молярное соотношение хлорида никеля и тиомочевины в солянокислом растворе составляет 1(5-12), а концентрация тиомочевины 0,1-0,12 моль/дм .Таблица 1 2 3 4 5