Способ получения гранулированного цеолита типа naa

.ь Е". П НИЕ И РЕТЕ ПАТЕНТУМ РфФ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(72) Ханс Штрак, Петер Кляйншмити Эрфрид Парр (ПЕ)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ЦЕОЛИТА ТИПА ИаА(57) Изобретение относится к получению гранулированного цеолита типаХаА и позволяет повысить его селективность к водяному пару за счет получения цеолита, имеющего показателиоадсорбции, 7: (р/р : 0,8; 20 С);Н О) 22,0; БН ) 11,0; СО 0,1; О, 0,1;СЙз - СН - ОН0,2, Процесс осуществляют следующим образом. Приливают раствор силиката натрия к порошку цеолита БаА, перемешивают, гранулируют до размера гранул 0,3-2,5 мм,оГранулы сушат вначале при 22-39 С,озатем при 110-190 С при содержанииСО в воздухе 150 мг/л. Активациюгранул ведут при 310-585 С,13678 52 2ной печи при 400 С проба имеет следующие показатели адсорбции: (Р/Р0,8; 20"С), ;Н 0 28,9БН 14,2,0,1Этанол 0,1Метанол 0,15П р и м е р 3. В дисковый гранулятор одновременно загружают по качающемуся желобу 5 кг/ч цеолита А и через сопло - 2,1 кг/ч силиката натрия(12,5 Ба 0; 22,2 . 80 , модуль 1,83).Гранулируют при помощи секционногогранулятора. После сушки и активирования согласно примеру 1 получаютпродукт со следующими показателямиадсорбции (р/р = 0,08; 20 С),.:Н О 17,88,0СО", О, И, АгМетанолЭтанол 0,1П р и м е р 4. Влажный гранулят,полученный согласно примеру 1, высушивают в горизонтальной обогреваемойстеклянной трубе в токе чистого азота(парциальное давление водяного парао0,1 мм рт.ст.) сначала при 22 С, заотем при 110 С и в этой же аппаратурепри дальнейшем пропускании азота активируют при 400 С.Показатели адсорбции (р/р = 0,8;20 С),.:Н 0 23,012,10,1Метанол, этанол О, 12П р и м е р 5 (сравнительный).Полученный по примеру 1 гранулят вовлажном состоянии пропускают черезсито. Гранулы фракции 0,3-0,8 мм сушат в псевдоожиженном слое сушилкипри 39 С на первой стадии и при 190 Сна второй стадии. При этом содержание углекислого газа в воздухе поддерживается в пределах190 ч на610 ч. Давление водяного пара составляет 21 мм рт,ст. (на первой стадии)и 177 мм рт.ст. (на второй стадии). ного пара составляет на первой стадии 21 мм рт.ст., на второй стадии 35 117 мм рт.ст. Гранулят активируют прио420 С во вращающемся барабане.Продукт имеет следующие характеристики:Размер, мм 0Внешний вид 1-2Круглый, белый,не пылит 45 50 Изобретение относится к способам получения гранулированных цеолитов, которые могут быть использованы при получении изоляционного оконного стекла.Целью изобретения является повышение селективности к водяному пару, за счет получения цеолита, имеющего показатели адсорбции, : (р/р, = 081 1 О 20 С) : НО ) 22,0; МНэ ) 11 ьОП р .и м е р 1. В шнековый смеси- тель помещают 100 кг цеолита А. К нему прибавляют через сопло распылением 30 кг жидкого стекла (модуль 3,38; Ма 0 4,8 мас, ; Яь.О 15,7 мас. ) Получают гранулят с размером частиц 0,1-3 мм, которые затем дополнительно формуют в дисковом грануляторе.Так получают узкий интервал разброса размера частиц (0,3-2,5 мм). Гранулят во влажном состоянии просеивают на гранулометрические фракции1 мм, 1 в 25 2 мм,2 мм. Гранулометрическую фракцию 1-2 мм высушивают в сушилке со псевдоожиженным слоем при 35 С наопервой стадии и 110 С на второй стадии. При этом часть отходящих газов пускают на циркуляцию, чтобы содержание СО в воздухе составляло 150 ч/мин. Парциальное давление водяСопротивление раз -рушению Не менее 2 кгм(1 мм.шарики) Показатели адсорбции (р/р, = 0,8;20 С), Х:23,4ИН 12,0Метанол, этанол0,2П р и м е р 2. 12 кг цеолита А смешивают так же, как в примере 1, с 8,4 кг раствора силиката натрия (8,4 , Иа О; 8,0810, модуль 1), гранулируют и высушивают в сушильномошкафу сначала при 30 С, затем прио110 С, После активирования в муфельАктивированный во вращающейся трубеопри 550 С гранулят имеет следующиепоказатели адсорбции (р/р = 0,8;20 С), :Н ОСО,О,М,Аг1367852 8,2 0,1 0,1 0,2 1 Н эЭтанолМетанол Формула изобретения Составитель Т. Чиликина Редактор И. Рыбченко Техред А.Кравчук Корректор О. КравцоваЗаказ 6854/57 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Этанол 0,1Метанол 0,15П р и м е р 6 (сравнительный). Гранулируют смесь, состоящую из 10 кг цеолита А и 8,5 кг силиката натрия (37. НаО; 77 ЯО, модуль 2,26).Влажный гранулят с гранулами размером 0,3-2,5 мм вначале сушат при комнатной температуре, затем при 40 С ио121 С по стадиям в сушильномшкафу. Затем проводят активацию во вращающейся трубе при 585 С и получают продукт со следующими показателями адсорбции.(р/р 0,8; 20 С),7.:ННз 9,8ССгюОг Игф Аг 0,1Метанол, этанол 0,2П р и м е р 7 (сравнительный). Полученный по методике примера 2 влажный гранулят пропускают через сито. 0,5 кг гранул размером 0,3- 0,8 мм сушат на первой стадии при 40 С и на второй стадии при 120 С в сушильном шкафу, а также при 310 С и активируют при 310 С в муфельной печи,Показатель адсорбции (р/р = 0,8;20 фС), Ж:18,0 Способ получения гранулированногоцеолита типа ИаА, включающий смешениецеолита типа ИаА с силикатом натрия,гранулирование смеси, сушку гранул иих активирование путем термообработки, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективностик водяному пару за счет полученияцеолита, имеющего показатели адсорбции, 7. (р/р = 0,8; 20 С) ; Н О ) 22,0,Аг ( 0,1 СН ОН 6 0,2; СНз-СН -ОНй 0,2, - смешение ведут, приливаяраствор силиката натрия к парошкообразному. цеолиту и перемешивая до гомогенного состояния, гранулирование 25 ведут до получения гранул 0,3-2,5 мм,а сушку проводят в псевдоожиженномслое при содержании двуокиси углерода в воздухе 150 мг/л в две стадии,причем на первой стадии - при 2235 С, на второй - при 110 С, а активирование ведут при 400-420 С.