Способ очистки фосфорной кислоты

ОЮЗ СПУБЛ 4 С 01 В 25/46 ПИС И Я ПАТЕНТУ и У 104262 УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к способуочистки фосфорной кислоты, полученнойсерно-кислотным разложением природныхфосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом. Целью изобретения является упрощение процесса,устранение инкрустации оборудованияпри сохранении высокой степени экстракции кислоты. Процесс осуществляют в нескольких последовательных зонах смешения и разделения фаз при противоточной подаче реагентов при объемном соотношении спирта .и кислоты 4,8:1 в случае безводного спирта и 7,2:1, и 8,2:1 в случае насыщенного водой спирта. Зоны смешения перед экстракцией заполняют кислотой и спирт и кислоту подают в таком количестве, при котором в каждой зоне смешения устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирта и кислоты (0,33-0,54):1, при этом диспергируют спирт в кислоту. Очищенную фосфорную кислотувыделяют с помощью водной реэкстракции,Очистке подвергают фосфорную кислоту, содержащую 41,5-50,0 Х Р О . В спирт перед экстракцией вводят серную кислоту в количестве, эквивалентном количеству фосфорной кислоты, связанной с катионами, В процессе экстракции инкрустация не образовывается в течение длительного времени. Степень экстракции фосфорной кислоты составляет 95-98,67, 2 з.п, ф-лы.Изобретение относится к способуочистки фосфорной кислоты, полученнойсернокислотным разложением природныхфосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом,Целью изобретения является упрощение процесса, устранение инкрустацииоборудования при сохранении высокойстепени экстракции кислоты,П р и м е р 1. Фосфорную кислотуэкстрагируют безводным нормальнымамиловым,спиртом из раствора, полученного из марокканского фосфорита.Фосфорная кислота содержит 507 РОи примеси в зависимости от содержания РО, ч,/млн; железо 4070, алюминий 2200, магний 8460, кальций2500, ванадий 460, марганец 80, - атакже О, 152 сульфат-иона. 1 л/ч указанной кислоты совместно с 0,25 л/чрециркулируемого промывного раствораобрабатывают в пятиступенчатом противоточном аппарате при перемешивании6 л/ч спирта, в котором содержится60 мл концентрированной серной кислоты, что соответствует 1,12 М НР 04,связанной с катионами. Объемное соотношение органической и водной фазпри экстракции составляет 4,8:1. Перед экстракцией зону смешения заполняют водной фазой. В процессе экстракции в зоне смешения поддерживают объемное соотношение органическойи водной фаз 0,33:1, при этом в водной фазе диспергируют органическую.Процесс проводят 24 ч, Получают423,1 г/ч рафината с содержанием Р 02,553. Степень извлечения фосфорнойкислоты в органическую фазу составляет 98,67. Рафинат обладает хорошейтекучестью и может транспортироватьсяс помощью дозирующего поршневого наРсоса. В колонне с сетчатыми тарелками из рафината отгоняют спирт в результате дистилляции с помощью пара,подаваемого противотоком.В процессе экстракции мешалки идругие элементы конструкции, соприкасающиеся с водным раствором, остаются свободными от инкрустаций. Реэкстракцию фосфорной кислоты из отделенной органической фазы осуществляютводой в 10-ступенчатой экстракционной колонне с соотношением воды кэкстракту, равным 1:6. Получают очищенную фосфорную кислоту, имеющую34,57 РО , по с.1 ч./мпн Ге, А 1, Мр,Са, У, Мп, 100 ч./млн 80,В случае, когда зону смешенияпредварительно не заполняют воднойфазой и водную фазу диспергируют ворганической, уже через 18 ч на мешалке четвертой экстракционной зоныобразуются отложения, которые необходимо удалять. Степень извлеченияфосфорной кислоты в органическую фа зу составляет 97,4 Е. Экстракт содержит органические примеси в виде хлопьевидного объемистого осадка, которые извлечены из водного растворасовместно с фосфорной кислотой. 1 г В прототипе экстракцию фосфорнойкислоты ведут алифатическим спиртомиз 103-ного раствора при соотношенииорганической и водной фаз 4:1. Приэтом спирт диспергируют в водном расР20 творе, но зону смешения предварительно им не заполняют. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу составляет 95-987. Воднуюфазу перекачивают с помощью насоса.25 Вследствие этого из водного растворавыпадают инкрустирующие отложения.П р и м е р 2. Фосфорную кислоту,полученную из фосфата Курибга и имеющую, Е: РО 46,2, Ге 0,27; А 1 0,21; М 8 ЗОО 56 Са 004 1001, 8 Ф 0 13 - и20 ч./млн Мп, в количестве 1,5 л/чподают в колонну системы Кюни, имеющую внутренний диаметр 60 мм и 30практических тарелок. Противотокомподают, в 7,2 раза больше спиртовойсмеси, состоящей из 757 амиловогоспирта и 257 изоамилового спирта, образующегося при оксосинтезе. В спиртовую смесь предварительно вводят 40 76,5 мл концентрированной серной кислоты, содержащей 5,5 Е воды. Соотношение фаз в процессе экстракции7,2:1Активную часть колонны заполняют неочищенной кислотой и дисперги- В руют в ней органическую фазу, причемграница раздела фаз возникает в нижней трети верхней зоны разделения.Число оборотов мешалки (диаметр 40 мм)300 мин . Объемное отношение органической фазы к водной в зоне смешенияподдерживают равным 0,43:1. Получают1,17 кг/ч рафината, содержащего124,5 г РО. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазусоставляет 97,67. В течение 8 сут колонна и измерительно-техническиеустройства остаются свободными от отложений, Реэкстракцию фосфорной кислоты проводят аналогично примеру.1 и1367851 Формула изобретения Составитель А.ЦелищевТехред А.Кравчук Корректор О.Кравцова Редактор И.Рыбченко Заказ 6854/57 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 получают очищенную кислоту, имеющую 33,97 РпО, по с.1 ч./мпн Ге, А 1, Мя, Са, Ч, Мп, 100 ч./млн БО . Опыт повторяют с теми же расходами фаз, но активную часть колонны заполняют спиртом и границу раздела фаз поддерживают в нижней зоне разделения, В этом случае водный раствор кислоты диспергируют в спирте. Объемное соотношение органической и водной фаз в зоне смешения составляет 9:1. В этом случае степень извлечения фосфорной кислоты в спирт составляет 96,2 Х. В течение 2 ч работы колонны на мешалке и других элементах конструкции образуются отложения.П р и м е р 3В восьмиступенчатом противоточном аппарате из 1 л/ч не-. очищенной фосфорной кислоты Фалаборва, имеющей следующий состав, мас.7: Р 0 41,5, Ре 0,43; А 1 0,19; Мя 1,20; Са 0,10; БОр 0,11, - 38 ч./млн Ч и 180 ч./млн Мп, экстрагируют фосфорную кислоту 8,2 л/ч насьпценного водой амилового спирта, в который добавляют 40 мл/ч концентрированной серной кислоты. Предварительно зону смешения заполняют исходным раствором фосфорной кислоты и спирт диспергируют в водной фазе, при этом в зоне смешения поддерживают объемное отношение органической и водной фаз 0,54:1, Степень экстракции кислоты составляет 952. Экстракт бесцветный и не содержит твердых взвесей.Реэкстракцию фосфорной кислоты проводят аналогично примеру 1 и получают очищенную кислоту, содержащую 32,6 Ж Р О , по 1 ч./мпн Ре, А 1, Мя, Са, Ч, Ип, 110 ч. /млн БО .При диспергировании водного раствора в спирте объемное соотношение органической фазы в водной зоне смешения устанавливается 7,3:1. Степень экстракции фосфорной кислоты состав 10 15 20 25 30 35 40 45 ляет 92,57 Экстракт содержит орга-нические примеси из водного раствора, унос водной фазы с экстрактом составляет 1,57, вследствие чего необходимо дополнительно очищать экстракт. 1. Способ очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, включающий экстракцию ее амиловым 1:пиртом в нескольких последовательных зонах смешения и разделения фаз при противоточной подаче реагентов и диспергирование спирта в кислоте, отделение насьпценного кислотой спирта от обедненного водного раствора, реэкстракцию фосфорной кислоты водой с отделением продукта от регенерированного спирта и возврат спирта на экстракцию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, устранения инкрустации оборудования при сохранении высокой степени экстракции кислоты, спирт и кислоту на экстракцию подают в объемном соотношении, равном 4,8:1 в случае безводного спирта, или 7,2: 1, или 8,2:1 в случае насьпценного водой спирта, зоны смешения перед экстракцией заполняют кислотой причем спирт и кислоту подают в таком количестве, при котором в каждой зоне смешения устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирт:кислота, равное (0,33-0,54):1.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в спирт вводят серную кислоту в количестве, эквивалентном количеству фосфорной кислоты, связанной с катионами.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что очистке подвергают фосфорную кислоту, содержащую 41,5-503 РпО.