Способ определения фенилендиаминов в воздухе

Номер патента: 1343345

Авторы: Павлова, Пискунов, Семянистый, Соловьев, Шеляпина

ZIP архив

Текст

) 4 0 01 и 30/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГСОЮ,1 Ц", 11 СИБЛЧ 1ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ ЕН ИЛБН.ДЕЛЕНА 4) СПОСОБ РПРФ3 В ЧОЗДУХБ7) Изобретение л,37В.Д. Семянистый ,Соловьев тся к анал относ част аминовости к опре- (ФДА) в возческои кимииенилендь - пов еленик ухе, е ости и ствитель П 1 Е НИ Павлова43.54.45 (088,8)вторское свидетель80, кл, С 01 И 21ц И.В, И 1 ппег Е,СЕ. Е 11 а Ч.1, ТЬеа 1 г 5 апр 11 по апс 1 апг о-рЬепу 1 епед)ап)а 1 епч 1 гоп)еп 1 - А55 ос.,) 1980, 41,го о рмлен атурн возд руемо СТЕОР ппар ви у 1.1 ро 1 цсние аОпределение ФДАпусканием анализи О г л О 1 и т е л ь н ы 11 р едут пробы через8 У,-ный хе п;остной крома бо 11 ее избира более чувств 1 ене 1 ия дорог2 табл,и его огра почтии не толенс ТО Я 11,Р о оборуд ния 986660/23-049.12.857,10,87, БюИзобретение относится к области санитарно-гигиенического контроля воздушной среды, а именно к способам определения иэомерон фенилендиамина и воздухе.Целью изобретения является повыше. ние чунстнительности и иэбирательнос. ти определения и упрощение аппаратур. ного оформленияП р и м е р 1, Определение смеси паров иэомерон фенилендиамина.Воздух в количестве 60 л аспирируют через дна последовательно соединенных поглотителя Рихтера (модель ЗР), охлаждаемых льдом и заполненных 5 мл 47-ной (по объему) смеси гидразин-гидрата и этилового спирта. Содержимое поглотительных приборон слинают в фарфоровую чашку, а приборы ополаскинают 2 мл поглотительной смеси, Растноры объединяют и упаривают на водяной бане до объема 0,2 мл при температуре не выше 40 С. Два микролитра остатка вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором.Условия газохроматографического анализа. 240 38 300 Температураколонки, С 200Температураоиспарителя, СТемпературадетектора,0 С 220Скорость газаносителя(азот), мл/минСкоростьводорода, мл/мин 30Скоростьноэдуха, мл/минДлина колонки,м (материал-стекло) 1,2Внутреннийдиаметр колонки, мм 3В качестве насадки колонки используют хроматон Я-А 1)1-ДАМСЯ (фракция0,125-0,160 мм), содержащий 57 карбовакса 20 М и 22 едкого калия,Количественный анализ проводятпо площадям пиков методом абсолютнойкалибровки. Условия калибровки и анализа должны быть идентичными, Характеристика газохроматографического метода определения фенилендиаминов приведена н табл.1. Время анализа от монета отборапробы до получения информации о концентрации н воздухе - 4 ч.П р и м е р , Определение смесипаров изомерон фенилендиамина.Все операции выполняются так же,как и в примере 1, с использованиемв качестве поглотительного раствора67-ной (по объему) смеси гидраэингидрата и этилового спирта. При использовании 67-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте чувствительность определения диапазон15 измеряемых концентраций и суммарнаяпогрешность измерения не изменяется.Продолжительность анализа возрастаетдо пяти часов,П р и м е р 3. Определение смесипаров изомеров фенилендиамина,Все операции выполняются так же,как и в примере 1, с использованиемн качестве поглотительного раствора87-ной (по объему) смеси гидраэин 5 гидрата и этилового спирта, При использовании 87.-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте чувствительность определения, диапазонизмеряемых концентраций и суммарная30 ошибка определения не изменяются,Продолжительность анализа возрастаетдо шести часов,П р и м е р 4, Определение смесипаров иэомеров фенилендиамина.Все операции выполняются так же,как и н примере 1, с использованиемн качестве поглотительного раствора1 ОЕ-ной (по объему) смеси гидраэингидрата и этилового спирта, При ис 40 пользовании 10.-ного раствора гидраэин-гидрата н этиловом спирте чувствительность определения, диапазонизмеряемых концентраций и суммарнаяпогрешность измерения не изменяются.45 Продолжительность анализа возрастаетдо восьми часов,П р и м е р 5. Определение смесипаров изомерон фенилендиамина.Все операции ныполняют так жекак ив примере 1,с использованием вкачестве поглотительного раствора 37 ной (по объему) смеси гидраэин-гидратаи этилового спирта. При использовании37.-ного раствора гидразин-гидрата вэтиловом спирте суммарная погрешностьизмерения возрастает до ЗОБ,П р и м е р 6, Определение смесипаров изомеров фенилендиамина.1 343345 Таблица 1 Вещество Чувствительность определения Суммарная погДиапазон измеряемых конВремяудерживания,мин в решность В про -бе,нг В воздухе при отборе 60 л,,/ 3 центраций, мг/м измерения, 7 0,007-0,27 3-15 о ЭДА м-ФДА п-ФДА О, 007 0,012 0,008 17 0,012-0,37 6-55 17 0,008-027 4-50 17 Таблица 2 Вещество Чувствительность определения Диапазон Суммарнаяпогрешность Времяудержиизмеряемых концентраций,мг/м вания,миц-с В пробе,нгВ воздухепри отборе60 л,мг/м измерения 0,47 0,47-14,9 0,82-18,7 0 58-26 1 о - ФДА м - ФДА п-ФДА 3-15 15 0,82 6-55 15 0,58 4 - 50 15ВНИИПИ Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Отбор проб проводят так же, как в примере 1, Содержимое поглотительных приборов сливают в бокс, каждый поглотитель ополаскивают 2 мл 47.-цого раствора гидраэин-гидрата в этиловом спирте, Растворы объединяют и2 мкл раствора вводят в испарительхроматографаУсловия хроматографического анализа такие же, как и впримере 1.Результаты представлены в табл.2,Время анализа, считая от моментаотбора пробы до получения информациио концентрации вещества в воздухе,2-2,5 ч,Предлагаемый способ является более избирательным, чем известный, почти в 10 раз более чувствительным, не требует применения дорогостоящего оборудования, позволяя проводить определение ФДА ца уровне предельно допустцмоц концентрации, ц является универсальным для всех феццлецдцамизцон. Формула изобретения Способ определения фенилендиами цов в воздухе путем пропусканця анализируемой пробы через поглотительный раствор с последующим хроматографическим анализом его, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью 15 повышения чувствительности и избирательности определения и упрощенияаппаратурного оформления, в качествепоглотительного раствора используют4-8 об,7-ный раствор гидразин-гид рата в этиловом спирте и анализ осуществляют методом гаэожидкостной хроматографии,

Смотреть

Заявка

3986660, 09.12.1985

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8611

ШЕЛЯПИНА ЕЛЕНА НИКОЛАЕВНА, СЕМЯНИСТЫЙ ВАЛЕРИЙ ДАНИЛОВИЧ, ПИСКУНОВ БОРИС ГЕННАДИЕВИЧ, СОЛОВЬЕВ ГЕННАДИЙ ИВАНОВИЧ, ПАВЛОВА ЛИДИЯ ИВАНОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 30/14

Метки: воздухе, фенилендиаминов

Опубликовано: 07.10.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1343345-sposob-opredeleniya-fenilendiaminov-v-vozdukhe.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения фенилендиаминов в воздухе</a>

Похожие патенты