Способ получения циклотетрафосфата щелочного металла

(19) 51)4 С 01 В 25/44 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СВИ ЛЬСТ ВТОРСК В 32ских науада У.Ьешоч ка растворимым в воде растворителем с выделе продукта. Выход продук 62-707, относительное ЬдР 0, в продукте 7 ганически НИЯ ЦИКЛОТЕТРАФОС(54) СПОСОБ ПОЛУЧ ФАТА ЩЕЛОЧНОГО (57) Изобретение получения полиме ием в осадок са составляетодержание-942.2 табл. ТАЛЛАтносится к областиых фосфатов, а ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(71) Институт химичеАН КазССР(56) СгдНхЬ Е.Бос 1954, ч. 7Опавпд Я., КиНага И. в ,1.Лпог1977, ч. 39, р. именно циклических фосфатов, и может быть использовано при производстве реактивных солей, в качестве добавок для обработки воды и пищевых, продуктов, компонентов противокариесных паст. Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода продукта и его чистоты. Циклотетрафосфат лития получают нагреванием стеклообразных полифосфатов литься, имеющих молярное отношение Ь 1 О/Р 0 =1,18 - 1,37, до 440 - 470 С, обработкой водой охлажденного плава, обработкой образовавшегося мат ни633 2 1333Изобретение относится к получению полимерных фосфатов и может быть испольэовано при производстве реактивных солей, в том числе циклотетрафосфатов других металлов, в качестве добавок для обработки воды и пищевых продуктов, компонентов противокариесных паст.Цель изобретения - обеспечение10 возможности получения циклотетрафосфата лития.П р и м е р 1. 1 г литиевого фосфатного стекла с молярным отношением Ьг О/Р О = К = 1,32, полученного сплавлением ЬглР О, и (ЬРО), нагревают 10 мин при 450 С. После охлаждения полученные продукты растворяют в воде, отделяют нерастворимую часть, которую используют повтор но после добавления к ней ортофосфор. ной кислоты и сплавления. Из раствора осаждают циклотетрафосфат лития (Ь 3.Р О ) путем высаливания его этиловым спиртом (96%), который 25 добавляют небольшими порциями до прекращения выпадения осадка. Полученный продукт представляет собой аморфное вещество, которое сушат при комнатной температуре. Для удаления спирта циклотетрафосфат лития выдерживают в эксикаторе над хлоридом кальция. Выход продукта 70%, содержание основного вещества 94%,в качестве примеси присутствует дифосфат лития (6%).35 собой 8-членное кольцо с чередующимися атомами фосфора и кислорода.В табл. 1 представлено влияние температуры на выход и чистоту цикгготетрафосфата лития, Ьг Р О (отношение Ьг. О/Р О в полифосфатном стекле = 1,32).Иэ данных табл. 1 следует,что в предлагаемом температурном интервале 440-470 ОС выход продукта наибольший, а суммарное содержание примесей наименьшее.В табл. 2 приведены данные о зависимости выхода и чистоты продукта от молярного отношения ЬдО/Рг О в стеклообразном полифосфате (температура нагрева стекла 450 С).Из данных табл, 2 следует,что в предлагаемом интервале отношений 1, 18 - 1,37 выход продукта и содержание в нем основного вещества максимальные.Литиевые полифосфатные стекла с молярным отношением ЬО/Р О- 1, 18-1,37 при нагревании до 440- 470 С образуют два продукта: растворимый циклотетрафосфат и трудно- растворимый дифосфат лития. Нерастворимьгй остаток можно использовать повторно для получения стекла. Формула и э обретения Способ получения циклотетрафосфата щелочного металла, включающий40 45 Согласно известному способу циклотетрафосфат натрия получают переработкой стеклообразного полифосфата натрия БаО/РгО = 1,включающей разделение с помощью ацетона линейных и циклических фосфатов и разделение циклических фосфатов с помощью ионно-обменной хроматографии, Выход цик лотетрафосфата натрия составляет 2,5%, он загрязнен другими фосфатами.Циклотетрафосфат лития исследован с помощью ЯМР Р и бумажной хроматографией. Его молекула представляет обработку стеклообразных полифосфатов щелочного металла водой; обработку образовавшегося маточника растворимым в воде органическим растворителем с выделением в осадок продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью обеспечения возможности получения циклотетрафосфата лития, в качестве стеклообразных полифосфатов щелочного металла используют цолифосфат лития с молярным отношением Ьх О/Р О, равным 1, 18: ;1,37, и перед обработкой водой его нагревают до 440-470 С.1333633 Таблица 1 Содержание фосфатных форм,7. Вых одЬ 14 РО 2 вЕ Температура, С Относительное содержание ЬР+Ов продукте,7. 400 1,5 2,5 3,0 93,0 1,5 410 36,8 40,5 45,9 . 2,9 19,8 425 57,8 3,2 6,6 32,4 85,5 65,4 440 4,0 29,7 0,9 93,0 450 70,0 4,6 25,4 94,0 470 67,1 10,0 22,9 87,0 490 58,16,9 25,0 77,5 50,0 15,7,34,3 500 76,1 4,2 510 3,4 92,4 55,2 Таблица 2 ОтносительДифосфат Полифосфат Нерастворимыефосфаты 60 1,0 38,9 56,8 51,1 3,2 35,7 10 74, 1 9,9 66,8 19,7 3,6 1,18 4,6 25,4 94,0 70,0 1,32 89,6 31,0 618 7,2 1,37 64,0 29,8 1,56 53, 1 17, 1 4,2 64,4 32,0 1,61 31,4 ВНИИПИ Заказ 399/20 Тираж 455 Подписное Произв.-олигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Молярное Выход отношение Ь 1,РО Ьх О/Р О 7. Дифосфат Полифос- Нераствофат римые фос- фаты Содержание фосфатных форм, Х ное содержание ЬЗ.РО в продукте,Ж