Способ определения стехиометрии бинарных соединений элемента

(19 ИН О 1 22 ОПИ ИЕ ИЗОБРЕТЕНМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОР 90. Бюл 1/22-25 7 Определение ий-гадолини- . ды Гиредмеметалловиалов,51-54.раторы нейгических1980, с. 89 в галл аиалиэа ых матер 1980, с.Т. Гене техноло миздат, ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(72) А.В.Андреев (53) 541.22(088.8 (56) Бирюкова Е.Я галлия и гадолини евом гранате. Нау та. Новые этоды и полупроводников т. 100, И.: ОНТИ,Тустановский В тронов и контроль процессов. М. Ато ный научно-исследоктный институт ред"ромышленности "Ги) СПОСОБ ОПРЕДЕПЕНИЯ СТЕХИОМЕТРИИАРНЫХ СОЕДИ 11 ЕНИЙ ЗЛЕИЕНТА(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в ядерно-Аиэических методах анализа с целью упрощения процедуры и повышения точности при подготовке образцов сравнения с установленным содержанием определяемого элемента, Вотличие от известных способов, оснг;ванных на определении содержания тлемента в исследуемых соединениях, припредложенном способе облучают иснизирующим излучением серию проб, каждаяиз которых содержит одно иэ используемых бинарных соединений. Серияпроб Содержит не менее трех бинарныхсоединений. Затем измеряют удельнуюактивность аналитического изотопаопределяемого элемента. О стехнометрии соединений судят по отношенйямудельных активностей в пробах различных соединений, 1 табл.376033Изобретение относится к аналитической химии и наиболее успешно моает Ьытъ.использовано в ядерно"фнзн- в веских методах анализа. р 2После облучения пробы вынимают изустройства для,облучения, помещаютизмерительные кюветы, тщательно пеемешивают и через 24 ч начинают из)мерение активности первой пробы наполупроводниковом гамма-спектрометре.Время измерения 30 мин. После окончания измерения всех пробопредеЛяют 30 площадь аналитической гамма-линии сэнергией 439,4 кэВ, изотопа Т 1(Т 1 "122, Лн.), образующегося пореакции Т 1 (п,2 п) Т 1 фф,. Выполняютшесть таких облучений. Результаты иэ-.35 мереннй представлены в таблицеВеличины удельных активностей рассчитывают, исходя из предположениястехнометричности используемых соединений. Вследствие малых толщин пробзЯектамн самоэкранирования при облу"чении и самопоглощення при измеренииможно пренебречь (толщины проб непревышают 0,5-0,6 мм). ошения удельных активностей образцах Отношение Измеренные величины отношения, ц 1 Результатизмерений, ( 0,958 0,968 0,986 0,997 0,006 Оь 989 Ов 970 Т 1 Вг 1,0+ 0,1 0,993 1,007 1,009 0,972 3,075 0,995 0,998 3,018 0,984 1,О 3 1,035 0,996 0,937 0,945 3,000 0,947 Т 1 С 1 7 ЕГ 0,949 0,975 0,962 0,995 1,004 0,99 ,0,01 0,996 1,005 1,038 1,035 1,039 3,032 3,029 1,033 0,989 0,978 0,975 0,978 0,996 1,000,03 О,994 - 1,000 0,949 0,988 0,997 3,020 1,055 Цель изобретения - повышение точности и упрощение процедуры измерейийеП р и м е р. Для изготовления образцов сравнения на выполнение стехиометрии исследуют химически чистые соединения Т 1 С 1, Т 1 Вг и Т 11. Из каждого соединения готовят по 18 проб массой 3 г. По три пробы каждого соединения одновременно облучают. в течение 70 мин на нейтронном генераторе в устройстве, обеспечивающем их вращение в плоскости мишени вокруг оси дейтонного пучка. Невоспроизводнмость условий одновременно облучаемых проб в таком устройстве составляет менее 10,1 отн.Х. Результаты измерения отн таллин в1 ь 019 ю 016 ,016 3,052 1,056 ,001 Из даннык, приведенных в таблице, видно, что измеренные значения отношений не имеют значимых отличий от е единицы, так как доверительные интервалы (для доверительной вероятности 0,95) перекрываится, Следовательно, ..ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретененнй и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2489 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 э 1326010 4с. погрешностью 0,1 отн.Х можно утвер- чающийся в облучении проб потокомждать, что данные соединения таллия ионизирующего излучения и измерениястехиометричны. наведенной активности аналитическогоТаким образом, исследованные сое- . изотопа, образующегося нэ исследуединения таллия могут быть использова- мого элемента, о т л и ч а ю щ и йБнц для иейтронно-активационного,опре- с, я тем, что, с целью повышения точ"делении. таллия в других его соедине- ности и упрощения процедуры измере-"ниях. При этом в суммарной погрешнос-ний, облучают одновременно .несколькоти результатов анализа необходимопроб, каждая из которых содержит одучесть неисключенную систематическую но не менее чем нз трех бинарных сое"погрешность определения значения от- динений данного элемента, использо"ношения (т.е. величину 0,1 отн.Я). ванных при изготовлении проб, иэмеряДанными способ отличается более вы- ют удельную активность аналнтическосакой точностью,.экспрессностью и го изотопа, исходя иэ предположенияи простотой, Наиболее перспективен выполнимости стехнометрии соединений,для изготовления образцов сравнения определяют все возможные отношениядля ядерно-физических методов анали- удельных активностей для одновременза, в частности активационных. но облученных проб различных соедине; ф о р м у л а -и з о б Р е т е н и я ний и по полученным отношениям судят20Способ определения стехиометрии о выполнимости стехиометрии соединебинарных соединений элемента, эаклю- ний,